#周期极化薄膜铌酸锂 #超均匀薄膜铌酸锂晶圆 #LNOI晶圆
铌酸锂因其强压电效应以及高质量晶体薄膜的可用性，是一种有前景的量子声学技术开发材料。然而，在射频和低温条件下，这些谐振器受限于二能级系统引起的退相干和失相。为了减轻这些损耗并提高器件性能，需要更详细地了解这些损耗通道的微观本质。在本研究中，我们制备了多个铌酸锂声波谐振器，并采用了不同的表面改性处理步骤，包括氩离子溅射、退火和酸清洗。我们通过三种表面敏感测量手段来表征这些处理的效果：低温微波谱学（测量二能级系统的密度及其与力学耦合强度）、X射线光电子能谱和原子力显微镜。我们从这些研究中意外地发现，二能级系统密度的增加可能伴随着后两种方法所探测到的表面质量的明显改善。我们的工作强调了表面和制备工艺在改变声学谐振器相干性方面的重要性，并指出了我们认识上的不足以及解决这些不足的方法。
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在射频下振荡的机械谐振器有望在新兴量子系统中执行重要的存储、处理和转换功能¹⁻¹¹。然而，与其超导对应物类似，这些射频声学系统在低温下会受到二能级系统损耗的影响⁷,¹²⁻¹⁴，从而限制其寿命和实用性。二能级系统的标准隧穿模型能够准确描述温度相关损耗、频移和饱和行为¹⁵⁻¹⁷，尽管缺乏精确的微观描述。因此，目前尚不清楚不同材料和制备方法如何影响材料中的二能级系统，以及它们对低温力学性能的影响。
铌酸锂（LN）是电信¹⁸、光子学¹⁹和微机电²⁰应用中的常用平台，因为它具有强光弹、电光、光折变、声光和热释电效应²¹。对于量子声学，LN因其强压电性⁴,⁸,²²而成为一种有前景的材料平台。然而，材料缺陷可能限制LN中无损耗器件的性能²³。因此，为了有效利用LN，我们必须更好地理解在结构上主导LN损耗的因素。本研究系统地探索了几种典型声学谐振器制备步骤对LN中二能级系统密度的影响。我们使用在铌酸锂上制备的一系列声表面波谐振器（SAW）来研究射频机械谐振器中的表面二能级系统源。我们选择SAW而非其他类型的声波，是因为驱动的机械运动与衬底表面强烈重叠，使其成为探测表面二能级系统源的合适工具。此外，与其他声学谐振器相比，SAW的制备步骤少且简单。在体LN上单次金属化步骤即可实现谐振器，显著减少了可能改变并使最终二能级系统密度复杂化的额外工艺。我们制备了多个具有不同表面处理步骤的谐振器，并在低温下测量了它们的二能级系统密度。为了更深入地了解表面化学成分，我们使用了X射线光电子能谱（XPS）。我们还使用原子力显微镜（AFM）来研究表面形貌变化。通过这一过程，我们识别出增加二能级系统密度的表面处理，如退火或离子铣削，以及不改变二能级系统密度的其他表面处理，如食人鱼溶液浸泡，并将这些变化与表面性质的改变联系起来。
**制备与表面处理**
为了理解二能级系统（TLS）引起损耗的变化，我们在体铌酸锂（LN）上制备了多个声表面波（SAW）谐振器，并在衬底准备与金属化之间引入不同的表面处理步骤。我们使用的衬底是来自Precision Micro Optics（PMO）的500 µm厚x切体LN衬底。除一个器件外，所有器件均使用同成分生长的LN衬底；另一个器件则使用5%氧化镁（MgO）共掺杂的LN衬底。我们通过切割供应商提供的材料，并将每块衬底片依次在丙酮和异丙醇中进行超声清洗，来完成衬底片的准备工作。
待各衬底片分别完成溶剂清洗后，我们对每块衬底进行不同的表面处理。“CLN”和“MgO”器件不进行额外的表面处理——前者作为对照组，后者用于测试LN化学计量比对TLS密度的影响。我们将“Annealed”（退火）器件在环境气氛中于500 °C下退火八小时。将“BOE”器件在500 °C退火后，浸入浓度为6:1的缓冲氧化物刻蚀液（BOE）中2分钟。将“Piranha”（食人鱼）器件浸入体积比为3:1的硫酸与过氧化氢混合溶液中20分钟，分两次进行，每次10分钟；每次结束后用6:1的BOE处理30秒。最后，“GCIB”器件在金属化之前不进行额外的表面处理。
完成各类表面处理后，我们在每种处理过的衬底上，通过光刻和剥离工艺定义SAW叉指、端子和接地平面。我们旋涂LOR5A和SPR3612双层光刻胶，并使用Heidelberg MLA 150曝光图形。在MF26A中显影后，在Plassys蒸发台中沉积25 nm厚的铝。最后在NMP溶剂中剥离完成SAW金属化。“GCIB”器件在金属化后额外进行3分钟、10 kV、30 nA的气体团簇离子束（GCIB）溅射，以研究金属化后去除有机物的效果。各器件所有表面处理步骤的汇总见表1。随后，我们将最终的SAW器件封装在PCB板和铜屏蔽盒中，以进行低温测试。未进行金属化的表面处理衬底则留作XPS和AFM测量使用。
我们在所有衬底上制作的SAW器件均由一个叉指换能器（IDT）和两个布拉格反射镜组成，构成一个声学腔体。IDT由17个交替排列、长200 µm、宽1 µm的叉指组成，占空比为40%。布拉格反射镜包含700个长400 µm、宽1.5 µm的叉指，占空比为60%。这些参数的选择是为了优化阻带和自由光谱范围（FSR），从而获得三个分离良好的SAW模式，用于TLS表征。为了减小各向异性LN中波束转向引起的衍射损耗并提高内部品质因子²⁴，叉指图案的设计使SAW驱动方向平行于LN晶体的Z+30°方向，如图1所示。有关此设计方面的更多细节，请参见补充材料。
**图1. SAW器件概览**
（a）在10 mK下测得的器件整个阻带内的S₁₁幅度。模式中心频率为690 MHz，FSR为1.7 MHz。（b）、（c）SAW结构的光学显微镜图像：图像（b）展示完整的SAW器件，中央为IDT，两侧为布拉格反射镜；图像（c）放大显示IDT叉指。（d）–（f）归一化后第一个SAW模式（中心频率688.4 MHz）的反射测量放大图（蓝色）及其洛伦兹拟合（红色）。同一模式的S₁₁幅度（d）、相位（e）以及实部与虚部（f）均已绘出。拟合得到该模式的Qᵢ = 6.8×10³，Qₑ = 1.4×10⁴。
表1. 各器件的表面处理步骤。
**低温表征与TLS测量**
我们在低温下对SAW器件进行表征，提取内部和外部品质因子、谐振频率以及由TLS引起的损耗。为进行这些测量，我们将器件封装并安装在Bluefors LD400稀释制冷机的底板上，可冷却至10 mK以下的基温。温度通过安装在器件封装附近的热敏电阻测量。测量装置在制冷机的四个温度层级上共设有–66 dB的射频衰减，以去除器件输入端口处目标频带内的大部分热光子。为获取反射信号，我们在器件正前方放置两个低温环形器，输入微波信号并测量反射端口的反射信号；反射信号经4K高电子迁移率晶体管和室温低噪声放大器放大。我们拟合所得频谱，以获取SAW阻带内所有模式的谐振频率以及本征和外部品质因子。在10 mK下，我们的SAW设计标称器件的阻带为5 MHz，中心频率为690 MHz。反射镜间距为1.75 mm，SAW模式的FSR为1.7 MHz；因此每个器件可分辨约三个SAW模式。在高功率（⟨n⟩ ≈ 10⁶）下，我们发现不同表面处理衬底上SAW模式的内部和外部品质因子范围分别为2×10³ < Qᵢ < 12×10³和1×10⁴ < Qₑ < 3×10⁴。所有模式均处于欠耦合状态。
为量化TLS的影响，我们通过变温频谱测量提取平均TLS损耗。低温TLS损耗的一个特征是与温度相关的谐振频率红移⁷,¹⁵,²⁵。平均损耗可表示为物理量Fδᴛʟˢ₀。其中，F表示TLS在模式体积中的填充分数，指示TLS占据的体积比例；δᴛʟˢ₀是平均TLS损耗角正切，衡量由TLS引起的系统中能量耗散。Fδᴛʟˢ₀值越大，TLS损耗通道的参与程度越高。器件的谐振频率随温度变化，遵循以下模型：
在此，\(\Delta \omega_r\) 是机械振荡器相对于其在200 mK下标称频率 \(\omega_r\) 的频移，\(T\) 为温度。我们使用与器件置于同一温阶的电阻加热器，将SAW温度从10 mK扫描至200 mK；我们持续施加热量，并在测量前让器件充分平衡。在每个温度点，我们拟合谐振频率。当SAW温度从参考温度降至基温时，每个模式的谐振频率均降低。对每个器件，我们将温度依赖的谐振频率偏移拟合至方程(1)所示的模型。
我们比较各表面处理SAW模式上的拟合比例因子 \(F\delta^0_{\text{TLS}}\)²⁶，如图2所示。对照组CLN的平均 \(F\delta^0_{\text{TLS}}\) 为 \(6 \times 10^{-6} \pm 2 \times 10^{-6}\)，该值由测量三个单独制备的控制器件确定。经GCIB溅射处理的器件具有最大的 \(F\delta^0_{\text{TLS}}\)，为 \(7.6 \times 10^{-5}\)，是对照组CLN的13倍。在大气中退火但未随后进行BOE浸泡的器件，其 \(F\delta^0_{\text{TLS}}\) 相比CLN的TLS损耗显著增加；这些模式的TLS损耗参与分数约为CLN模式的4倍。5% MgO共掺杂器件的TLS损耗参与分数略有升高，约为CLN的2倍。所有其他类型表面处理器件的平均 \(F\delta^0_{\text{TLS}}\) 在误差范围内均与CLN相近。
TLS损耗还可通过功率饱和来识别。当IDT内的功率增加时，共振TLS将饱和，导致器件线宽减小，由以下方程描述²⁶：
在此，\(\Delta \omega_r\) 是机械振荡器相对于其在200 mK下标称频率 \(\omega_r\) 的频移，\(T\) 为温度。我们使用与器件置于同一温阶的电阻加热器，将SAW温度从10 mK扫描至200 mK；我们持续施加热量，并在测量前让器件充分平衡。在每个温度点，我们拟合谐振频率。当SAW温度从参考温度降至基温时，每个模式的谐振频率均降低。对每个器件，我们将温度依赖的谐振频率偏移拟合至方程(1)所示的模型。
我们比较各表面处理SAW模式上的拟合比例因子 \(F\delta^0_{\text{TLS}}\)²⁶，如图2所示。
**图2. SAW的TLS测量**
（a）不同SAW模式的谐振频率随温度降低而发生的变化，以及各数据集对方程（1）的拟合。在降温前经GCIB氩离子铣削的SAW器件模式具有最大的红移。在大气压下于500 °C退火8小时的器件模式具有次大的红移，其次是5% MgO共掺杂器件。所有其他表面处理步骤产生的低温红移相近。
（b）不同表面处理下拟合得到的 \(F\delta^0_{\text{TLS}}\) 乘积对比。三个CLN数据集以蓝色绘制。第一个CLN器件上的误差棒表示在单次降温过程中多次测量同一器件并记录红移拟合变化所确定的误差。三个单独制备的CLN器件的平均损耗及误差总结以黑色边框的蓝色圆圈表示。
（c）外部品质因子和（d）内部品质因子作为各表面处理SAW器件的平均声子数的函数绘制。（e）图中展示了GCIB器件内部品质因子的放大图像。内部品质因子在平均声子数达到 \(2.8 \times 10^7\) 之前均拟合至方程（2），以灰色绘制。超过该值后，\(Q_i\) 再次下降，可能是由于加热或其他非线性效应所致。
对照组CLN的平均 \(F\delta^0_{\text{TLS}}\) 为 \(6 \times 10^{-6} \pm 2 \times 10^{-6}\)，该值由测量三个单独制备的控制器件确定。经GCIB溅射处理的器件具有最大的 \(F\delta^0_{\text{TLS}}\)，为 \(7.6 \times 10^{-5}\)，是对照组CLN的13倍。在大气中退火但未随后进行BOE浸泡的器件，其 \(F\delta^0_{\text{TLS}}\) 相比CLN的TLS损耗显著增加；这些模式的TLS损耗参与分数约为CLN模式的4倍。5% MgO共掺杂器件的TLS损耗参与分数略有升高，约为CLN的2倍。所有其他类型表面处理器件的平均 \(F\delta^0_{\text{TLS}}\) 在误差范围内均与CLN相近。
TLS损耗还可通过功率饱和来识别。当IDT内的功率增加时，共振TLS将饱和，导致器件线宽减小，由以下方程描述²⁶：
其中，\(\omega\) 为基温下的谐振频率，基温 \(T\) 为 10 mK。我们发现，尽管总拟合内部品质因数的范围在 \(2\times10^3 < Q_i < 12\times10^3\) 之间，但 \(Q_{\text{TLS}}\) 的范围却在 \(1\times10^4\) 到 \(3\times10^5\) 之间，比总 \(Q_i\) 大一个数量级。因此，虽然 \(Q_i\) 足够大，可以在变温扫描测量中分辨出 TLS 损耗通道，但衍射或金属损耗等其他损耗在 SAW 模式的 \(Q_i\) 中占主导地位，使得功率扫描的 TLS 饱和效应对提取 TLS 密度的效果较弱。我们能够通过温度扫描检测 TLS 损耗的最小 \(Q_i\) 由 SAW 模式的信噪比和谐振频率拟合误差决定——谐振频率拟合误差必须小于总频率红移。
在可能的情况下，我们对 \(Q_{i,\text{tot}}\) 进行拟合，提取出的 \(F\delta^0_{\text{TLS}}\) 损耗与温度偏移模型的结果相近。从低功率到高功率，\(Q_i\) 的整体变化范围从 CLN 器件的 3.2% 到 GCIB 器件的 30.1%。这些 \(Q_i\) 的增加可以拟合到方程 (2)，如图 2e 所示。该器件通过功率扫描拟合得到的 \(F\delta^0_{\text{TLS}}\) 为 \(5.66\times10^{-4}\)，比同模式通过谐振频率红移拟合得到的 \(F\delta^0_{\text{TLS}}\) 大 7.6 倍。拟合 \(F\delta^0_{\text{TLS}}\) 的差异很可能是由于拟合 \(Q_{\text{res}} = 2.6\times10^3\) 比 \(1/F\delta^0_{\text{TLS}} = 1.3\times10^4\) 小一个数量级，使得总的 \(Q_{i,\text{tot}}\) 对 TLS 功率饱和相当不敏感。尽管如此，从 \(Q_i\) 拟合得到的 TLS 损耗仍遵循相同的表面处理总体趋势：GCIB 器件的 TLS 损耗最高，其次是退火器件。所有其他表面处理的 TLS 损耗相近。
**X射线光电子能谱**
X射线光电子能谱（XPS）是一种用于理解表面化学成分的强大分析技术。利用光电效应，XPS 测量用已知能量的 X 射线轰击样品，并通过计算发射光电子的动能来识别样品的化学成分。在本研究中，XPS 为我们提供了衬底表面的原子和分子组成、它们的键合状态以及这些性质如何随不同表面处理而变化的重要信息。我们的目标是辨明 TLS 密度与不同表面处理引起的表面原子组成变化之间的相关性。我们通过对每个经处理但未金属化的“伴片”衬底表面进行 XPS 分析（PHI Versaprobe III XPS），绘制出表面原子组成图。收集到的光电子仅从衬底最顶部 5 nm 逃逸，因此这种方法探测的是表面处理引起的表面化学变化。每次 XPS 测量平均一个直径为 200 µm 的光斑。
我们还使用原位气体团簇离子束（GCIB）进行表面清洁和样品深度剖析；与标准的氩离子溅射相比，GCIB 在 XPS 深度剖析中更具优势，因为该束流对样品本体的损伤较小。我们对每个表面处理样品在原位 3 分钟 10 kV GCIB 溅射前后分别进行测量。这使我们能够分析表面处理如何改变最顶部 5 nm 的材料，并验证体 LN 的化学计量比没有发生额外变化。
我们分析 XPS 谱图，通过对所有积分峰计数求和来获得平均原子百分比。每次测量收集 LN 中带表面污染物的四个最强谱线：碳 C1s、氧 O1s、铌 Nb3d 和锂 Li1s。为补偿样品充电引起的峰位偏移，我们以铌酸锂中 207.3 eV 处的 Nb3d5/2 参考峰为基准对每个峰进行偏移²⁷,²⁸，因为它是 LN 中最突出的铌峰，且在有表面有机物时不会移动；我们选择不使用外来碳峰作为参考，因为该峰在 GCIB 溅射后被去除。我们采用 Shirley 背景扣除和峰拟合（Multipak 软件）来拟合总计数。
单一元素 x 的平均原子百分比由下式给出：
其中 \(I_i^{\text{BE}}\) 是经 Shirley 背景扣除后测得的元素谱线在结合能上的积分计数，\(F_i\) 是仪器特定的原子灵敏度因子，其与光电吸收截面成正比²⁹。为将不同谱图与最能代表化学计量比的量进行比较，我们报告碳、锂和氧的原子百分比与铌百分比的比值。图 3i–k 总结了 CLN、退火、BOE 和食人鱼样品在 GCIB 溅射前后的 XPS 原子百分比比值结果。黑色误差棒表示每类样品多次 XPS 测量后原子百分比比值的标准偏差；测量在多个 10 mm 衬底上的多个位置进行，这些衬底具有相同的表面处理。MgO 和 GCIB 样品未包含在此比较中，因为这些样品含有额外的原子物种（MgO 样品中来自共掺杂的镁，GCIB 样品中因金属化后进行表面处理而含有铝），这意味着其原子百分比比值不易与 CLN 衬底进行比较。
在进行 GCIB 之前，CLN、退火和 BOE 样品与 GCIB 后碳无法检测到的样品相比，均含有过量的碳。食人鱼处理几乎去除了所有碳污染物；食人鱼处理的 C/Nb = 0.14，而 CLN 为 C/Nb = 3.82，退火样品为 C/Nb = 0.78。CLN 和退火样品还含有在 GCIB 后被去除的过量氧。CLN 具有最大的氧和碳相对比值。这些相对比值在退火后以及退火+BOE处理后从 CLN 水平下降。不同表面处理测得的锂含量变化不大。
原位 GCIB 后的原子百分比显示了 GCIB 在去除吸附表面层后标准化不同样品化学计量比方面的效果。我们发现 GCIB 后所有样品的化学计量比非常相似：氧为 67 ± 2%，铌为 22.3 ± 0.2%，锂为 10 ± 2%，碳无法检测。注意，计算出的锂百分比与预期的 CLN 化学计量比存在较大系统偏差；平均 Li/Nb 为 0.46 ± 0.09，而 CLN 的 Li/Nb 比值应略小于 1（0.95）³⁰,³¹。我们认为这是由于 Li1s 的光电吸收截面小，导致 Li1s 谱峰强度低所造成的系统误差。然而，GCIB 后不同样品间 Li/Nb 和 O/Nb 比值的变化远小于 GCIB 前。这表明测得的 TLS 密度差异可能是由于 CLN、退火和 BOE 浸渍样品最顶部几纳米处吸附的氧和碳的变化所致，而非晶体的本征发生显著改变。
我们还利用 XPS 谱图通过峰形研究化学键合类型。表面氧的键合类型可由 O1s 谱线形状确定。当表面因残留光刻胶而有过量有机污染物时，533 eV 和 531.5 eV 处的高能碳键合带占总 O1s 计数的比例更大³²⁻³⁴。另一方面，铌酸锂中的主要氧键合是以 530.5 eV 为中心的 Nb₂O₅ 金属氧化物。氧键合带的变化可见图 3a–d。CLN 对照样品在通过溶剂去除切割光刻胶后未进行额外清洗，具有最大量的 C–O 和 C=O 氧键合。食人鱼浸渍的 LN 样品针对并去除有机物，因此该样品中不存在有机碳键合带。退火和退火+BOE清洗的样品比 CLN 具有更显著的金属氧化物键合，但在 C=O 肩峰处仍显示出一些有机氧键合。
**图3. 不同LN表面处理的XPS结果对比**
（a）–（d）CLN、退火LN、退火+BOE清洗LN以及食人鱼溶液浸泡LN的O1s峰。各峰均通过将实测Nb峰移至LN的Nb 3d5/2参考峰（207.3 eV）来补偿充电效应；各峰的本底计数也已被扣除。图中灰色线条为三种氧键合类型的高斯-洛伦兹峰形拟合：浅灰色为金属氧化物峰（中心位于530 eV），中灰色为有机C=O键合峰（531.5 eV），深灰色为有机C–O键合峰（533 eV）。碳含量较少的样品（如食人鱼处理样品（d））其有机碳峰带可忽略不计。
（e）–（h）LN的四个主要元素峰（O1s、C1s、Nb3d和Li1s）在气体团簇离子束（GCIB）表面溅射前（蓝色）和后（红色）的对比。注意，位于54.8 eV处较窄的Li1s峰与位于60.2 eV处的Nb4s峰重叠。C1s峰近乎消失以及O1s峰变窄，均表明表面有机物的去除。
（i）–（k）通过对各峰积分计数，计算各表面处理样品的相对原子百分比比值。百分比为每类表面处理样品（多个10 mm样品，每个样品多个位置）的平均值。黑色线条表示同一表面处理多次测量之间标准偏差计算得到的误差棒。
类似地，图 3e–h 显示了 CLN 样品在 GCIB 溅射后所有谱线的变化。C1s 线几乎完全消失，表明表面有机物和外来碳被去除。O1s 线变窄，因为所有氧原子现在都贡献于金属氧化物键合。Nb3d、Nb4s 和 Li1s 峰的线形未发生变化。
最后，我们使用原位 GCIB 对“GCIB”样品上金属化的 SAW 器件进行氩离子溅射，随后将其冷却进行微波测量。与 CLN 器件一样，我们观察到氧和碳物种的去除。该样品探针研究了金属剥离后表面有机物和外来碳的去除，以及表面氩离子溅射的影响。
**原子力显微镜**
为了进一步将我们的 TLS 发现与表面性质相关联，我们对多个表面处理的 LN 样品进行了原子力显微镜（AFM）成像。我们使用 Bruker MultiMode-8 HR 原子力显微镜，以峰值力模式对具有与 SAW 相同表面处理步骤的 x 切 LN 样品成像。所有 AFM 图像的扫描方向 X 均沿 LN 晶体的 Z+30°方向。通过 AFM 扫描，我们研究了 CLN、退火、BOE、食人鱼和氩离子铣削样品之间的表面处理如何改变表面形貌和粗糙度。在图像处理和分析之前，我们通过一阶多项式背景扣除来消除每个 AFM 扫描中的样品倾斜。我们对两个单独制备的衬底上的 CLN 进行测量，以显示晶圆不同位置形貌的变化。
**图4. 不同表面处理的LN衬底的AFM图像**
（a）–（f）0.5 µm见方、512像素峰值力模式AFM图像，分别为：未处理同成分LN、氩离子铣削LN、500 °C退火8小时LN、退火+BOE浸渍LN、食人鱼溶液浸渍LN。食人鱼样品和一个CLN样品上的星号（*）表示材料取自晶圆的不同区域。所有图像均在x切材料上采集，AFM扫描X方向沿晶体Z+30°方向。退火后表面形貌发生明显变化，并在BOE浸渍后得以保持。
（g）各工艺类型样品的RMS粗糙度；误差棒由多张AFM图像确定。
（h）、（i）经平化处理的退火样品和退火+BOE样品的直方图。直方图拟合为三个高斯峰之和，以确定原子台阶之间的台阶高度。退火样品的平均台阶高度为200 ± 80 pm，退火+BOE样品为240 ± 80 pm。不确定度由高斯峰拟合标准差确定。
**表2. 各表面处理的温度扫描、XPS和AFM结果汇总。** 表中报告的 \(F\delta^0_{\text{TLS}}\) 由每类表面所有拟合谐振模式的平均值计算得出。XPS数据报告的是在进行原位GCIB溅射之前的平均氧和碳原子百分比比值。AFM结果同时报告了表面形貌类型和粗糙度的总结。由于存在其他原子物种（分别为Mg和Al），MgO和GCIB器件在XPS测量后未与其他样品进行比较。
图 4a–f 显示了六种 AFM 研究衬底的表面形貌。CLN、食人鱼和离子铣削样品的表面形貌相似，在图像上呈现出一些点蚀和柔和的高度变化。然而，退火处理后观察到表面形貌的显著变化。退火样品中，存在孤立岛状的高低起伏聚集。这很可能是 LN 表面从非晶态 LN 弛豫为晶体 LN 的单原子平坦台阶的标志。我们通过在单个原子台阶上用三点水平进一步平化这些图像并绘制其直方图，验证了存在独特的台阶高度。直方图拟合为三个高斯峰之和，每个高斯峰的中心代表每个原子层的平均高度。退火样品的平均台阶高度为 200 ± 80 pm，退火+BOE 为 240 ± 80 pm。先前使用 AFM 研究退火 x 切 LN 的工作发现表面台阶之间的台阶高度为 0.24 ± 0.2 nm³⁵，与我们的发现非常吻合。
我们还计算了初始一阶多项式背景倾斜去除后每个样品的均方根（RMS）粗糙度。氩离子铣削使表面粗糙化最显著，同时也增加了整个芯片上 Rq 的变异性，如图 4g 中氩离子铣削器件较大的误差棒所示。与对照样品的 RMS 粗糙度和误差棒相比，退火以及退火后 BOE 浸渍并未显著改变表面粗糙度。MgO 样品的 AFM 图像和粗糙度未包含在图 4 中，因为该材料来自不同的晶圆（数据和分析见补充材料）。
**结果与未来实验**
在本研究中，我们探索了 LN 的表面处理方法和掺杂影响，以了解它们对量子声学应用的影响。所有研究表面处理的结果总结见表 2。我们发现，热退火和 GCIB 处理均可通过两种方法（AFM 和 XPS）显著改善表面质量的某些方面。根据 AFM 结果，热退火导致表面无序度降低，而 GCIB 处理的表面在 XPS 检测下显示出改善的特征，即碳和相关的氧键合减少。
然而，与我们的预期相反，尽管这些处理在某些方面改善了表面质量，但它们增加了我们测试样品的二能级系统（TLS）密度。高 TLS 密度对量子系统的性能有害，并且已有大量工作开始揭示制造工艺对超导量子比特中出现的 TLS 的影响³⁶⁻³⁸。对于铌酸锂机械谐振器而言，我们的结果似乎有些矛盾，因为 XPS/AFM 中明显的表面质量改善伴随着 GCIB 和退火样品中 TLS 密度的增加。此外，测试的 BOE 和食人鱼样品表明，退火和 GCIB 样品中发现的表面质量改善并非 TLS 损耗增加的原因，因为 BOE 和食人鱼样品具有相似的表面质量改善（分别对应更少的无序表面以及吸附碳和氧的减少），而测得的 TLS 密度较低且更接近对照组。相反，氩离子铣削和退火过程似乎以 XPS 和 AFM 无法检测的方式改变了材料。这表明我们的知识存在空白，必须加以解决以优化这些系统的性能。
我们关于 MgO 共掺杂铌酸锂的结果进一步增加了这一谜题。同成分生长的铌酸锂是非化学计量比的，因为它由仅含 48.6% Li₂O 的熔体形成²³；MgO 共掺杂填充了锂空位，是改善 LN 光学光折变性能的重要技术。我们没有观察到 TLS 的减少，这与先前在声子晶体上的实验所提示的不同⁷。我们的结果显示 MgO 共掺杂使 TLS 密度略有增加。
尽管我们的结果提出了令人惊讶的问题，但它们揭示了表面对量子声学谐振器性能的关键作用。我们现在可以高度确信，这里研究的谐振器是表面限制的。此外，GCIB 实验的结果表明，尽管金属-LN 表面可能起作用，但仅影响 LN 表面的过程显著改变了观察到的 TLS 密度。我们对这些器件进行的表征有助于我们确定更深入研究的路径，以释放基于 LN 的量子声学器件的全部潜力。
未来的工作应考虑纳入更多先进的表征技术，以揭示表面处理、TLS 密度和掺杂之间复杂的相互作用。透射电子显微镜（TEM）可提供高分辨率成像和分析，有助于我们理解不同处理引起的 LN 表面附近晶体结构的变化。MgO 共掺杂在我们的实验中并未产生预期的 TLS 减少，可以用来自另一供应商的材料重新评估，类似于参考文献 7 中的材料。此外，目前使用基于光刻胶剥离工艺的制造方法可以替换为无光刻胶工艺，从而可能降低 TLS 密度³⁹。或者，使用比铝更能耐受更激进清洗工艺的其他金属可能会减少表面 TLS。
量子声学的进展需要更细致地理解表面处理技术和材料改变对耗散和退相干的影响。虽然发现了意想不到的结果，但我们的发现强调了表面性质在基于 LN 的量子声学谐振器中的至关重要性，并为理解和有望缓解 TLS 以实现强大的量子声学技术指明了前进方向。
文章名：
Surface modification and coherence in lithium niobate SAW resonators
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