#离子注入 #薄膜钽酸锂晶圆 #FLA退火 

摘要
通过晶体离子切片（crystal ion slicing）在硅衬底上制备的单晶钽酸锂（LiTaO₃）薄膜固有地存在注入缺陷和残余热应力，这严重限制了其器件性能。本研究采用闪光灯退火（FLA），能量密度范围为 10–50 J/cm²，对转移后的 LiTaO₃ 薄膜进行修复。通过带道分析的卢瑟福背散射谱（Rutherford backscattering spectrometry, RBS）显示，FLA 处理后 Ta 位移原子明显减少。X 射线衍射（XRD）结果表明卫星峰消失、主布拉格峰变窄，证实了应变松弛和晶体质量的改善。拉曼光谱显示 Li─O 和 Ta─O 振动模式增强，与晶体质量提升一致。LiTaO₃ 薄膜在 FLA 能量密度为 40 J/cm² 时恢复效果最佳，这是薄膜在不破裂情况下可承受的最大能量水平。这些结果表明，毫秒级 FLA 是一种快速且与晶圆兼容的方法，可消除 LiTaO₃ 薄膜中的残余缺陷和应力，为传统炉退火提供了有前景的替代方案。这一策略同样可扩展至其他异质集成薄膜体系，以提升其结构和功能性能。划重点--销售晶圆和加工SOI晶圆：--220nm薄膜/ 3um厚膜-3umSIO2-675um

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1 | 引言

单晶钽酸锂（LiTaO₃，LT）是一种功能材料，具有优异的压电、热释电和非线性光学特性 [1]。在绝缘衬底上的 LT 薄膜（LTOI）已广泛应用于高性能声学器件、红外探测器、电光调制器以及集成光学电路 [2–5]。这些应用通常要求 LiTaO₃ 薄膜具有高晶体质量、特定晶向以及厚度精确控制在数百纳米量级，而传统薄膜生长技术难以实现。

LTOI 结构通常通过晶体离子切片（crystal ion slicing, CIS）方法制备 [6]。该方法主要包括三个步骤：离子注入、晶圆键合以及热剥离 [7]。在离子注入步骤中，将氢或氦离子引入供体晶圆，在可控深度形成损伤层。随后，供体晶圆与接收衬底进行键合，并通过热退火诱导离子注入末端区域附近的分裂，从而将薄 LT 层转移到衬底上。

在离子切片过程中，转移后的 LT 薄膜中可能引入残余缺陷和热应变 [8, 9]。在离子注入阶段，入射离子沿其投影路径与靶原子碰撞，产生晶格缺陷，如空位和间隙原子。薄膜转移后，这些缺陷会残留在薄膜表面及内部。此外，由于 LT 薄膜与衬底之间的热膨胀系数差异，键合和剥离过程中通常会引入热不匹配应变。这些注入缺陷和热应变会持续存在于转移后的 LT 薄膜中，进而对各类器件性能产生不利影响。例如，在表面声波器件中，残余缺陷可能降低压电常数和机电耦合系数，产生杂散声学模式，并导致频率不稳定 [10]。在电光调制器中，这类缺陷或应变可能改变折射率，降低电光系数，从而导致调制效率下降和插入损耗增加 [11]。在红外器件中，则可能增加散射噪声 [12]。因此，有效的缺陷修复和应力松弛处理对于实现高性能 LT 器件至关重要。

传统炉退火通常涉及在高温下的长时间加热循环，这可能加剧异质结构（如 LTOI）中的热不匹配应力，甚至导致薄膜开裂 [13]。此外，LT 薄膜通常集成了器件组件，例如声学器件中的电极或反射层，这些脆弱结构无法承受长时间高温处理 [2, 14]。

闪光灯退火（flash-lamp annealing, FLA）提供了毫秒级、可精确控制的热脉冲，可均匀加热整个晶圆表面 [15–17]。研究表明，它在多种材料中对缺陷恢复和再结晶均有效 [18, 19]。由于其持续时间极短，FLA 有望在显著热不匹配应力产生前修复缺陷，同时最大限度减少对已有器件结构的损伤。

本研究在 (100) 硅衬底上通过 CIS 方法制备 LT 薄膜，并对薄膜施加不同能量密度的 FLA 处理。采用随机（RBS-R）和通道分析（RBS-C）的卢瑟福背散射谱及拉曼光谱研究注入缺陷演化，并评估 FLA 在缺陷减少和晶格恢复中的效果。通过 X 射线衍射（XRD）分析退火前后 LT 薄膜的残余应变，以确定 FLA 诱导的应力松弛能力。原子力显微镜（AFM）用于表征 LT 薄膜的表面形貌。

2 | 实验与模拟方法

采用晶体离子切片方法将一片 6 英寸 LT 单晶薄膜转移至 (100) Si 衬底。在离子切片过程中，使用能量为 110 keV、剂量为 7 × 10¹⁶/cm² 的 H 离子进行薄膜转移。注入过程中，将离子束倾斜 7° 以抑制通道效应。LT 薄膜厚度约为 670 nm，LT 薄膜与 (100) Si 衬底之间沉积有 460 nm 厚的 SiO₂ 缓冲层（通过等离子增强化学气相沉积）和多晶 Si 层（通过低压化学气相沉积）。LT 薄膜的厚度和组成通过基于扫描透射电子显微镜（STEM）的能谱成像分析（EDXS）进行表征（使用横截面 TEM 样品，详见支持信息）。

晶圆被切割成 8 × 8 mm² 进行 FLA 及后续表征。FLA 处理脉冲持续时间为 20 ms，能量密度设置为 10、20、30、40 和 50 J/cm²，脉冲次数为 1 次。

通过 1.7 MeV 的 ⁴He⁺ 离子在散射角 170° 下进行 RBS 测量，以研究注入缺陷的深度分布及晶格损伤程度。样品以两种模式测量：随机模式（─R，旋转样品进行测量）和通道模式（─C，样品沿 LT 晶体 [001] 轴精确对准）。

单晶 LT 薄膜质量还通过 Brucker D8 Discovery 衍射仪（Cu Kα₁，λ = 0.15406 nm）进行 XRD 测量。

微区拉曼光谱用于表征振动模式变化，激光波长为 405 nm，实验采用 z(yy)z 配置。

原子力显微镜（AFM）用于表征 LT 薄膜表面形貌，测量采用非接触模式，扫描区域为 5 × 5 μm²，使用 XE7 AFM 控制器。

3 | 结果与讨论

3.1 | 样品对 FLA 的响应

表 1 总结了 FLA 实验结果。能量密度在 10–40 J/cm² 下退火后，样品保持完整。然而，当能量密度为 50 J/cm² 时，样品在 FLA 处理后破裂成小块。该损伤可能由热不匹配应力引起，主要源于 LT 与 Si 异质结构中的热膨胀系数差异，薄 SiO₂ 层贡献可忽略不计。当高能 FLA 下表面温度升高足够时，应力超过结构的机械承受能力。

表 1 | FLA 能量密度及退火后晶圆状态

3.2 | 转移后与 FLA 退火 LiTaO₃ 薄膜的表征

图 1 显示了原始 LT 块体、转移后薄膜以及在不同 FLA 能量密度下退火的 LT 薄膜的 RBS 通道谱。LT 薄膜中 Ta 原子产生的信号出现在约 1557 keV，并向低能方向延伸。对于转移后的薄 LT 薄膜，该信号达到 850–950 keV，表明薄膜厚度存在差异；而原始样品的 Ta 信号则与约 616 keV 的 O 原子信号重叠。在转移后的样品中，O 信号与 Ta 信号分离，并与 SiO₂ 缓冲层和 Si 衬底中的 Si 和 O 信号重叠。由于 Li 原子质量较低，其信号在谱图中几乎不可见。

原始、转移后及 FLA 处理样品的 RBS-R 谱显示约 900–1557 keV 范围内的 Ta 信号相似，表明制备和 FLA 过程对 LT 薄膜的化学成分影响不大。转移后薄膜在 Ta 区域显示最高通道产率，表明存在大量 Ta 位移原子 [20]。FLA 处理后，800–1600 keV 范围的通道产率逐渐下降，表明 Ta 原子从间隙位置迁回到平衡晶格位置，显示出注入缺陷的恢复。较高的 FLA 能量密度可实现更强的缺陷恢复效果。

所有对齐样品在约 1540 keV 处观测到的表面峰归因于 LT 薄膜表面区域 Ta 原子的背散射。该峰在转移后薄膜中强度最高，表明 FLA 处理前表面缺陷最多。在 1480 keV 处还可观测到一个峰，对应于靠近薄膜表面的缺陷丰富区。该峰在 FLA 后强度明显减弱，在 30 和 40 J/cm² 能量密度下几乎消失，进一步证实 FLA 对消除 LT 薄膜残余缺陷的高效性。

图 2 | 原始 LT 块体、转移后 LT 薄膜及在 10、20、30 和 40 J/cm² 能量密度下 FLA 退火的 LT 薄膜的 XRD 摇摆曲线

通过 XRD 表征转移后及 FLA 退火 LT 薄膜的单晶质量。图 2 显示了 0 0 6 衍射的 XRD 摇摆曲线。转移后 LT 薄膜在主布拉格峰右侧出现 Δω = 302.4 arcsec 的卫星峰，对应 (0 0 6) 面约 0.40% 的残余压应变 [21,22]。这一残余应变可能由热键合和薄膜转移过程中 LiTaO₃ 与 Si 热膨胀系数不匹配引起。值得注意的是，FLA 退火样品的摇摆曲线中卫星峰消失，表明闪光灯退火有效消除了转移薄膜的残余应变。此外，006 布拉格峰的半高宽（FWHM）在 FLA 后减小，说明晶体质量提升。转移后薄膜及 10、20、30 和 40 J/cm² FLA 处理样品的 FWHM 分别为 158.4、86.4、82.8、61.2 和 46.8 arcsec，而原始 LiTaO₃ 块体的 FWHM 为 19.2 arcsec。转移后薄膜的宽峰归因于离子注入引入的残余晶格缺陷。FLA 后 FWHM 的减小表明这些缺陷得到有效修复，能量密度越高，恢复越完全。这一趋势与 RBS 结果一致，显示 FLA 处理后 Ta 位移减少。相比传统炉退火，FLA 实现了相当的缺陷恢复效果，同时大幅缩短处理时间并减少热不匹配应变积累 [6]。

微区拉曼光谱用于研究 FLA 对 LT 薄膜结晶性的影响。

图 3 | 转移后 LT 薄膜及在 10、20、30 和 40 J/cm² 能量密度下 FLA 退火的 LT 薄膜的微区拉曼光谱

图 3 显示转移后及 FLA 退火薄膜的微区拉曼谱。在 z(yy)z 散射配置下，可观测到 144、206、317、390、467、590 和 865 cm⁻¹ 的明显声子模式，同时 251 和 661 cm⁻¹ 出现较弱肩峰 [23]。FLA 处理后，拉曼模式的整体强度显著增强，能量密度越高，增强越明显。467、590 和 865 cm⁻¹ 模式归因于 O─Ta─O 弯曲和 Ta─O 伸缩振动 [24]。这些模式强度增强表明 FLA 减少了 Ta 相关间隙缺陷的浓度，恢复了局部晶格环境。144 和 206 cm⁻¹ 模式对应 Li─O 振动 [25]，随着 FLA 能量密度增加而增强，说明 FLA 有效修复了部分 Ta 和 Li 缺陷，提升了 LT 薄膜的结晶性。

综合上述 RBS-C、XRD 和拉曼结果，结构恢复程度与 FLA 能量密度正相关。在后续表征中，选择能量密度为 40 J/cm²、恢复效果最佳的 LT 薄膜与转移后薄膜进行对比。

图 4 | LT 薄膜表面形貌的 AFM 图像：(a) 转移后 LT 薄膜，(b) 在 40 J/cm² 能量密度下 FLA 退火的 LT 薄膜

图 4 显示 FLA 前后 LT 薄膜表面形貌的 AFM 表征。表面特征基本保持不变，两幅图像均显示由薄膜剥离过程产生的浅坑 [26]。退火前后薄膜的均方根粗糙度（Rq）分别为 13.1 和 14.9 nm。该轻微差异可忽略不计，可能源于扫描区域的正常变化，而非表面结构的内在变化。结果表明，在有效缺陷修复的能量范围内，FLA 对 LT 薄膜表面形貌无不利影响，未观察到纳米级表面重构。

综上所述，FLA 能有效修复 LT 薄膜的残余缺陷并缓解应变，从而改善薄膜结构质量，预期可提升 LTOI 器件性能。例如，表面声波器件可获益于提高品质因子和降低声学损耗，电光调制器的光学损耗可降低。此外，FLA 可根据材料需求灵活调节能量密度、脉冲数及脉冲持续时间，因此在其他异质集成结构中同样具有应用潜力。

4 结论

本研究采用 10–50 J/cm² 能量密度的 FLA 对通过晶体离子切片制备的 LT 薄膜进行修复。研究发现 LT 薄膜可承受的最大能量密度为 40 J/cm²，在此条件下实现最佳恢复效果。RBS-C 测量显示 FLA 后 Ta 位移原子显著减少，表明注入缺陷得到有效恢复。XRD 结果显示卫星峰消失，主布拉格峰 FWHM 减小，说明 LT 薄膜应变有效松弛且晶体质量提升。拉曼光谱进一步确认结晶性改善，Li─O 和 Ta─O 振动模式增强。

总体而言，结果证实 FLA 为 LT 薄膜残余缺陷和应力恢复提供了一种高效策略，该策略同样可推广至其他异质集成结构。

文章名：Flash-Lamp Annealing for Repairing Residual Defects in Single-Crystalline LiTaO3-On-Silicon Thin Films Fabricated by Crystal Ion Slicing

作者：

Limin Wan1,2 | Xinqiang Pan1,3 | Thomas Schumann2 | Oliver Steuer2 | Fabian Ganss2 | René Hübner2 |Przemyslaw Jozwik4 | Renata Ratajczak4 | Cyprian Mieszczynski4 | Xu Wang1 | René Heller2 | Ye Yuan5 | Yao Shuai1,3 |Wenbo Luo1,3 | Chuangui Wu1,3 | Jun Zhu1,3 | Shengqiang Zhou2 | Wanli Zhang1,3

单位：电子科大&hzdr等