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SI-Ti-PT-1-2umPZT

用于电光调制的PZTOI晶圆(EO cofficient:200pm/V 耐温600度)：

结构SI-SIO2-PZT

摘要：铁电材料因其超快和高效的光调制能力，在下一代电光（EO）调制器中具有广泛的应用前景。然而，旨在最大化极化自由度以实现大幅折射率调制的努力——通过畴工程、外延应变和缺陷工程——已遇到限制，导致内在的极化机制尚未被充分探索。在此，我们报告了PbZr0.52Ti0.48O3（PZT）薄膜中巨大的有效电光系数（约233.5 pm/V），这一值超越了所有在面内电场下测得的报道值，显著超过了理论极限（约13 pm/V）以及LiNbO3（约31 pm/V）的值。除了传统的畴切换之外，相变和畴壁变化在显著增强电光效应方面起到了关键作用。PZT薄膜的高放松结构，具有混合的[001]和[100]取向以及无序的纳米尺度相位，赋予了前所未有的极化控制能力。这种独特的结构打破了理论电光系数的限制，缩小了预测与实验结果之间的差距。由于其高居里温度和与晶圆级制造的兼容性，PZT已成为下一代高性能电光调制器的有力候选材料。我们的研究不仅推动了铁电电光材料的前沿发展，也为通过利用增强的极化调制机制探索其他铁电薄膜器件（如用于能量存储和电冷却的器件）铺平了道路。

关键词：电光（EO）；PbZr0.52Ti0.48O3（PZT）；纳米簇；电光机制；铁电薄膜

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1 引言
光通信在现代世界中的重要性不言而喻，它构成了我们全球信息基础设施的基础[1,2]。光通信的快速发展需要具有优越电光（EO）特性的先进材料，以实现超快且节能的光调制[3]。钽酸锂（LiNbO3），其在GHz调制频率下具有约31 pm/V的一级电光系数（r42）[4]，作为一种典型的商业电光调制器，在效率和可靠性上设立了基准。然而，展望下一代电光调制器，越来越需要具有更高电光系数的先进材料，例如PbZr0.52Ti0.48O3（PZT）和BaTiO3（BTO），以满足更高效率、更低功耗和器件微型化的要求[5]。近年来，涉及电光铁电材料和器件的研究取得了显著进展，尤其是针对PZT和BTO的研究[6−19]。例如，理论上BTO的电光系数（r42）约为42.5 pm/V[20]，而在实验上，其最大有效电光系数（reff）通过空间传输几何法测得，达到了约286 pm/V的惊人值[13]。相比之下，具有MPB（形态相边界）组成的PZT（PbZr0.52Ti0.48O3）的线性电光系数的最大理论值和实验值分别为约13 pm/V[20]和约219.6 pm/V[15]。虽然PZT的电光系数通常低于BTO，但它具有较高的居里温度（约360°C）[21]的优势。理论与实验电光系数值之间的差距通常较大。通过考虑取向依赖的分布、自发极化、外延应变、畴结构和电子-光学声子的耦合关系，可以理解这种差异及其显著的电光效应[5,22−24]。此外，电光调制器中的面内极化切换通常发生在较低的电场下，因为多个超畴同时切换，形成一个连接带[25]。面内电场下的畴切换行为与传统的面外电场下的畴成核过程有根本的不同[26]。因此，阐明并理解电光效应与铁电极化动力学之间的关系，以及操控极化畴的自由度和极化转换的切换势垒，依然是一个艰巨的挑战。
通常，单取向或外延PZT薄膜可以与物理模型紧密结合，用以解释其铁电特性。然而，实现性能突破一直是一个难题。例如，在外延薄膜中，不可逆的畴壁运动受到强烈的夹紧效应的影响[27,28]。这一困难源于精确控制影响铁电极化变化的各种功能元素的复杂性，如畴、畴壁和相变[29]。这些因素共同构成了提升电光效应的关键瓶颈[13,30]。在这项工作中，我们通过溶胶-凝胶法在熔融石英玻璃基板上合成了具有MPB组成的PbZr0.52Ti0.48O3（PZT）薄膜[31,32]，旨在减小基板施加的应力约束，并允许更大的极化调节自由度。通过施加面内电场，极化变化包括了极化切换（上行和下行）和相变，这显著最大化了折射率调制的极化自由度。这一过程使得极化调控更为有效，并显著增强了电光效应，超越了传统极化切换的局限性。相变得益于PZT中高度放松的畴结构，该结构具有局部多型结构和无序的纳米尺度畴取向，实验结果和理论计算均确认了这一点。

2 实验与理论方法
2.1 实验过程
PZT薄膜制备：PbZr0.52Ti0.48O3（PZT）薄膜是通过溶胶-凝胶法在La掺杂PZT缓冲层上制备的，具体方法参考我们之前的研究[31]。首先，根据元素的化学计量比，制备0.3 M/L的PZT溶液。将溶液旋涂到基板表面后，先在300°C的热板上干燥5分钟，然后转移到550°C的热板上进行焙烧30分钟。通过重复旋涂和退火工艺，获得了所需的名义厚度。
光刻与电极制备：首先，我们设计了图案，图1(d)显示了设计的指状电极图案。然后，通过光刻将设计的指状图案转移到PZT薄膜表面，再通过电子束蒸发沉积Cr/Au金属层，厚度为10 nm/200 nm。最后，通过去除法获得所需的指状电极。

图1 PZT薄膜的结构与铁电特性表征。
(a) XRD图谱。
(b) PZT薄膜的横截面SEM图像。
(c) 面外和面内PFM相位对比图像。
(d) 测量电极的示意图，用于面内极化滞回曲线的测量。一个并行的指状电极，电极间距为20 μm，单个电极宽度为5 μm，沉积在PZT薄膜表面。
(e) 在一个电场周期下的极化电荷（Q）滞回。

2.2 表征
PZT薄膜的相结构通过X射线衍射仪（X’pert3 Powder，PANalytical B.V.，荷兰）进行表征。通过扫描电子显微镜（SEM；GeminiSEM300，Zeiss，德国）观察其微观结构。室温下的极化-电场P–E滞回曲线通过铁电测试系统（Precision RT66C，Radiant Technologies，美国）表征。通过压电力显微镜（PFM；Dimension ICON，Bruker，美国）研究铁电畴反转和极化幅度。电光系数通过自建测试系统测量，使用780 nm激光作为入射光（见电子补充材料（ESM）中的图S5）。折射率（n）和消光系数（k）通过椭偏仪（RC2 XI，J.A. WOOLLAM，美国）测量。通过球差透射电子显微镜（TEM；Spectra 300，Thermo Fisher，美国）获得原子图像。

2.3 理论计算与模拟
密度泛函理论计算：所有的第一性原理计算结果均通过维也纳原子模拟软件包（VASP）采用投影增强波（PAW）方法[33]进行，以处理电子-离子相互作用，并采用Perdew-Burke-Ernzerhof广义梯度近似（GGA-PBE）来处理交换-关联相互作用[34]。在计算中，我们首先考虑了PZT的两种不同相，P4mm和R3m，基于1 × 1 × 1的超级晶胞组合PZO和PTO，保持Ti和Zr的浓度为50%。在松弛过程中采用5 × 5 × 5的k点。整个计算过程中的截止能量为500 eV，原子自由能波动收敛到10−6 eV以内。每个原子的力小于0.01 eV/Å。完全松弛后的PZT的晶格参数为a = b = 5.86624 Å，c = 8.76895 Å。静态介电常数和频率依赖的介电常数被模拟用于研究折射率的特性[35]。为了均等地处理不同轴向的多晶PZT薄膜的光学特性，采用x、y和z的平均折射率。为了分析畴壁浓度对折射率的影响，我们进一步构建了几个1 × 12 × 1的超级晶胞。然后，通过改变某些单元格的极化方向（沿Z轴向上或向下指向），在完全松弛的超级晶胞中生成180°的畴壁。这些超级晶胞对应四种不同的畴壁浓度（单畴、2个畴、4个畴和6个畴），每个超级晶胞有四个对应的畴壁数（NDW）（0、2、4和6），如图4(b)所示。所有结构都经过完全松弛，以计算折射率。

相场建模：该理论模型由两部分组成，用于研究畴结构并计算介电响应：传统的铁电相场模型和超快铁电相场模型。传统的相场模型采用空间依赖的自发极化（P）和位移场（D）作为场变量。极化的时间演化通过时间依赖的Ginzburg-Landau（TDGL）方程和应力平衡方程来表征[36]。更多细节可见补充材料。

3 结果与讨论
3.1 结构与铁电特性表征
通过X射线衍射（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）表征了PZT薄膜的质量和取向。图1(a)显示了一个主峰（001）和一个接近22°的副峰，标定为（100）。这表明该薄膜的晶体结构各向异性低于具有设计单一取向和高各向异性的外延薄膜。此外，接近45°的强峰代表了（002）和（200）取向的混合，而接近31°的弱峰对应于（110）。SEM能谱图显示元素均匀分布（见电子补充材料（ESM）中的图S1）。薄膜厚度约为968 nm（图1(b)）。PFM图像如图1(c)所示，表明在施加面内电场时，未极化区域与正极化区域的相位对比相同（见图1(d)和电子补充材料中的图S2）。极化过程通过向针尖施加电压并将其中一个指状电极接地来实现（见电子补充材料中的图S3）。PFM图像中的畴对比度表明，PZT薄膜在面内和面外方向上均表现出自发极化。除了相位对比成像外，通过施加面内电场，图1(e)显示了一个典型的中等极化电荷（Q）滞回曲线。极化电荷滞回表明，在面内电场下，薄膜表现出高质量的极化切换，其滞回行为与施加面外电场的薄膜非常相似。令人惊讶的是，面内畴切换的矫顽场（Ec-in-plane）约为4.3 kV/cm，比PZT薄膜报告的典型面外矫顽场（Ec-out-of-plane）（> 100 kV/cm）小至少一个数量级[31,37]。这个值甚至小于PZT陶瓷报道的矫顽场的一半（> 10 kV/cm）[38,39]。这种相对较低的矫顽场可以归因于几个因素。首先，PZT薄膜在La掺杂PZT缓冲的石英玻璃基板上的晶格匹配生长显著减缓了由晶格失配引起的夹紧效应。理论分析和实验结果表明，面内电场在电极边缘显著增强[40]。这种增强的场集中效应促使在电极处发生畴成核，在达到矫顽场之前，电极边缘的电场集中与我们的模拟结果一致。与传统的金属/铁电/金属结构相比，其他因素，如基板的绝缘性质导致的死层效应较弱，也可能贡献于较低的矫顽电场[41]。本研究中观察到的低矫顽场与Sr掺杂BaTiO3系统中的更大调节性一致，后者在中等面内电场下具有松弛型纳米复合结构，相较于经典的铁电BaTiO3[42]。

3.2 电光（EO）测量与性能

图2 研究的PZT薄膜的电光（EO）性能。
(a) PZT薄膜在300–2500 nm波长范围内的折射率（n）和消光系数（k）。
(b) 780 nm波长下反射模式电光测量的示意图。
(c) 入射光与反射光之间的相位差（δ）随直流电场（E）变化的演变。
(d) 折射率变化（Δn）随直流电场（E）变化的关系。
(e) 将电场依赖的Δn拟合，以确定第一阶Pockels和第二阶Kerr电光系数（r1st，r2nd）。
(f) 通过空间方法测量的PZT薄膜在面内电场下的理论值与实验值的r1st和有效Pockels电光系数（reff.）的比较【14,15,43,44】。

低面内矫顽场表明所制备的PZT薄膜具有较低的极化反转障碍，这有利于介电调节性和电光调制。我们首先分析了薄膜的折射率n和消光系数k（图2(a)）。随着波长从780 nm增加到1550 nm，n值从2.40逐渐降低到2.37，而k值从5×10−5降到远低于1×10−6。较小的k值有利于提高透光率和电光调制性。我们采用了基于斯托克斯矢量的定制电光表征系统（图2(b)，反射模式）[45]，通过电极引导的有线样品测量不同施加直流电场下的相位差δ（见电子补充材料中的图S4和S5）。使用厚度约为0.5 mm的LiNbO3单晶板来校准系统，得到了约29.8 pm/V的电光系数（通过施加与<0001>方向平行的直流电场，见电子补充材料中的图S6），这一值与报告的值（约31 pm/V）一致[4]，验证了系统的稳定性和准确性。获得了典型的相位差滞回曲线，与极化滞回曲线一致（图2(c)）。折射率变化（Δn）作为施加电场（E）的函数，按照斯托克斯矢量推导，封装了光的相位信息（见电子补充材料第二部分）。电场依赖的Δn表现出典型的滞回行为（图2(d)）。通过对Δn与E的关系进行分段多项式拟合，确定了第一阶Pockels和第二阶Kerr电光系数（r1st，r2nd）（图2(e)）。该分析建立了折射率变化（∆n）与电场（E）之间的功能关系。计算得到的r1st和r2nd值分别为约233.5 pm/V和约16.3×10^−16 m²/V²。

根据近期的研究，我们汇总了通过空间方法测量的PZT薄膜电光系数值，这些薄膜采用了类似共面电极的面内电场（图2(f)）[6−18]。提取的r1st值至少是传统电光材料LiNbO3（约31 pm/V）[4]的七倍，并且至少大于理论预测值（约13 pm/V）[20]的一个数量级。鉴于PZT薄膜巨大的Pockels系数，通过晶圆级、兼容CMOS方法沉积的PZT薄膜预计能够提供卓越的半波电压性能，并具有PZT系统的优异高温稳定性。这一点在200°C以上的电容温度谱中得到了反映，其中约347°C处有明显的电容峰值，对应居里温度（TC）。这一进展显著增强了PZT作为下一代硅集成光子学的竞争性电光活性材料的潜力。

尽管在铁电材料中获得了不同的电光系数，但至今尚未有明确的机制来解释高电光系数。电光效应是外部电场、光场和电极化的耦合作用，其中电光系数主要受电子、离子或晶格极化以及反向压电效应的影响[22]。多尺度组分的结合和光电耦合的复杂性使得电光机制的研究充满挑战。从结构的角度来看，相、畴结构和畴壁等因素在影响极化和折射率上起着关键作用[29,46,47]。因此，了解这些结构元素在面内电场下的演变行为及Δn，对于阐明极化与电光效应之间的关系至关重要。

3.3 微观结构与畴动力学

图3 PZT薄膜的微观结构表征。
(a–c) 分别在0 V、500 mV和1000 mV面内电压下测得的面内离子位移图。
在原位TEM样品中，正负电极之间的间距约为2 μm。
(d–f) 在不同施加电压下，标记有标准化B位点强度的原子尺度HAADF图像。

在本研究中，使用原位高角环形暗场扫描透射电子显微镜（HAADF-STEM）图像研究了畴和相结构的演变。图3(a)至图3(c)分别显示了在0、500和1000 mV面内电压下测得的面内离子位移。从极化映射中可以明显看到纳米尺度的畴，甚至有几个单位胞大小的极性纳米簇。纳米尺度的畴表现出无序的极化方向。然而，某些区域没有明显的离子位移，这些区域的极性矢量可能延伸到平面外，表明畴结构的随机分布。对于新样品（图3(d)），所制备的PZT具有T相（紫色）和R相（蓝色）的混合结构。绿色区域虽然不代表立方相，但在二维投影中没有大小，因此便于称其为立方似（C-like）相。类似的C-like相也在松弛型铁电陶瓷中报道过，这些材料表现出低各向异性和随机的畴取向[48]。在零电场下，T、R和C-like相的比例约为50% : 48% : 2%。所制备的低各向异性PZT表现出纳米尺度的畴和纳米簇，表明其处于高度放松的状态，内部应力减少，纳米尺度的畴分布更加均匀。该结构与典型的外延或溶胶-凝胶法制备的MPB PZT薄膜有所不同，后者受夹紧效应的限制，二维投影中清晰可见不同的R和T相[49,50]。随着电场的增加，在所研究的PZT表面没有观察到明显的畴结构成核或生长。在500 mV（2.5 kV/cm）时，畴的大小和相分布明显发生变化。在1000 mV（5.0 kV/cm）时，纳米畴的极化方向继续演变，颜色分布发生了可见变化，对应于R、T和C-like相结构。与0和500 mV下的情况相比，观察到的较大颜色模式普遍减少，这表明畴的极化切换和相演变，随后是畴壁的变化。该相演变过程所涉及的应变进一步通过原位XRD结果得到验证，其中衍射峰（001）和（100）的2θ值在电场循环下经历滞回应变变化（见电子补充材料中的图S7）。因此，由于高度放松的PZT所驱动的相演变、畴切换和畴壁变化，显著释放了极化自由度，以实现大幅折射率调制，这预计将有助于提高电光系数。

3.4 多尺度结构电光机制分析
为了进一步确认相演变和畴切换以及随之而来的畴壁浓度变化对Δn的贡献，我们首先计算了在PbZr0.5Ti0.5O3结构松弛后的1 × 1 × 1超级晶胞中R相和T相的平均折射率(nav)。R相和T相在780 nm波长下的n值分别为约2.64和2.54，对应的Δn为0.1（图4(a)）。

图4 与相变和畴变化相关机制的分析。
(a) R相和T相的折射率变化与光波长的关系。
(b) 不同极化状态的结构模型，采用1 × 12 × 1超级晶胞大小，导致不同的畴壁浓度。
(c) 在780 nm波长下，折射率与每个超级晶胞的畴壁数（NDW/supercell）之间的关系，分别对应X、Y和Z轴的变化曲线。
(d) 通过相场建模计算的高度放松的低各向异性MPB PZT薄膜的介电常数变化（Δεr），该薄膜由R、T和C-like相的名义比例组成，参照图3(d)在不同面内电场下的变化。正常MPB PZT的Δεr（仅基于MPB组成进行模拟）用作比较。
(e–f) 应用面内电场前后的建模畴结构，分别对应零电场（0 kV/cm）和高电场（8 kV/cm）。每个点的箭头表示位移极化矢量。大红箭头表示施加的电场方向。每个彩色区域表示一个畴区域，模拟设置中根据比例尺添加了标尺。

因此，相的变化显著改变了折射率并增强了电光效应。接下来，为了确定畴壁浓度变化对折射率的影响，我们以180°畴壁为例，这使得我们能够在模型中轻松构建并保持稳定。通过结构松弛，构建了一个1 × 12 × 1的超级晶胞，包含四种不同的极化状态——单畴、2个畴、4个畴和6个畴，分别对应每个超级晶胞的畴壁数（NDW/supercell）为0、2、4和6（图4(b)）。如图4(c)所示，随着NDW/supercell的增加，沿X、Y和Z轴的折射率在780 nm波长下的值从10^-2增大。特别是在X轴和Y轴上观察到了显著的变化，而Z轴的变化较小。因此，对于具有单一（001）取向的薄膜，随着NDW/supercell的增加，Z轴的折射率仅发生轻微变化。然而，假设包含（001）和（100）两种取向的混合取向具有更大的折射率，并可能具有更显著的Δn，这使得所制备的PZT薄膜中较大的电光系数是合理的。值得注意的是，与正常畴极化切换下单晶PZT的Δn（约10^-4）[16]相比，由相变（约10^-1）和畴壁变化（约10^-2）引起的Δn大约大两个数量级，突出了电光系数的有效增强。

此外，我们量化了畴壁迁移（即在畴内具有可变单元占据率的恒定数量的畴壁）对折射率的影响。我们的分析表明，这一效应可以忽略不计，进一步支持了以下结论：折射率的显著变化主要归因于畴切换、相演变和畴壁浓度的变化。

为了确认畴结构演变和384.3 THz（780 nm波长）下的介电响应，进行了相场建模（电子补充材料中的第四部分）。低各向异性、高度放松的MPB PZT的结构模型由波动的R相和T相及C-like区域组成，遵循图3(d)中观察到的初始相比。模拟结果表明，介电常数（εr）随着E的增加而减少，介电常数的变化（Δεr）也在增大（图4(d)）。与零电场条件相比，高度放松的MPB PZT的Δεr显著增大，并且随着电场的变化而急剧增加。其变化量明显大于未考虑相比和较低各向异性的正常MPB PZT。

图4(e)显示了对应零电场和高电场（8 kV/cm）的两种模拟畴结构。随着电场的增大，畴结构发生了显著变化。在零电场条件下，高度放松的MPB PZT显示出纳米尺度的颜色区域和具有无序取向的畴，这与TEM结果中观察到的高度放松结构特征一致。当施加面内电场沿x方向时，大多数畴结构会朝该方向排列。通过定量计算高度放松的PZT的相比，认为这是定量评估其各自贡献的最佳方法（见电子补充材料中的图S8）。R相的增加趋势和T相的减少趋势与TEM结果一致。显著的相变化导致了明显的极化响应，这与实验观察相符。相比之下，正常的MPB PZT显示出更大的畴结构，并且没有明显的相演变（图4(e)），这表明折射率的变化主要归因于畴切换。因此，与在面内电场下很少观察到相演变的正常MPB PZT相比，高度放松的低各向异性MPB PZT在面内电场下更容易发生相演变和畴切换。这被认为可以解释为什么外延生长的单晶PZT的电光系数小于30 pm/V。结果表明，通过先进的畴和相位操控，解锁了铁电材料的电光潜力。畴结构、相变和畴壁浓度的多尺度操控被认为是理论预测和实验结果之间巨大差异的原因，以及报告的实验结果之间显著差异的原因。

为此，较高的电光系数主要归因于我们高度放松的MPB PZT的特殊性，这为多尺度结构操控（包括固有晶格、畴和相）提供了更多的灵活性。它不仅仅是一个“松弛型”材料，而是一个在外部约束大大减弱的情况下，固有相不稳定性被最大化的MPB系统。这种结构形成了一个无序的、多相的、低各向异性的纳米复合材料，存在于一个高熵、低能态中。这个状态包括结构特征（混合取向、纳米尺度的多型结构）、预测行为（从建模中得出的主导相和畴演变机制）以及功能特性（使得相变成为可能的超低Ec）。这些特征与传统的松弛型或夹紧的MPB薄膜不同，并且在这些薄膜之外具有协同效应。这种特征的特殊组合通过利用相变而不仅仅是畴切换，作为折射率调制的强大新机制，解锁了电光潜力。