划重点：

摘要：

铒（Er3+）发射体因其在电信C波段（1.54 µm）中的窄发射线而在光学应用中具有重要意义，这源自于其4I13/2 → 4I15/2跃迁。它们在未来量子技术中也具有巨大的潜力，尤其是当它们被嵌入在薄膜硅（SOI）中时，这为实现可扩展的制造和CMOS兼容性提供了可能。在本文中，我们将Er3+发射体集成到由紧密排列的纳米盘构成的SOI超表面中，研究其自发发射性能。我们通过常温和低温共聚焦显微镜、非共振和共振光致发光激发以及时间分辨光谱学，系统地研究了这些超表面的光致发光性质。研究结果展示了采用CMOS兼容且可扩展制造的超表面来控制和提高自发发射效率的可能性，这对于Er3+跃迁在SOI中的应用具有重要意义，并且可以应用于类似的先进材料。

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作者：**Joshua Bader, Hamed Arianfard, Vincenzo Ciavolino, Shin-ichiro Sato, 和 Stefania Castelletto

所属机构：

1. 澳大利亚墨尔本RMIT大学工程学院，3000，维多利亚州，澳大利亚

2. RMIT大学量子光子学实验室和量子计算与通信技术中心，澳大利亚墨尔本，3000，维多利亚州

3. 日本群马县高崎市量子科学技术研究所（QUARC），370-1292，群马，Japan

1. 介绍：

稀土离子在各种晶体中的光谱学特性自19世纪中期以来得到了广泛研究。从材料科学的角度看，稀土离子的特性现在可以在光学技术中应用，如激光、显示器、光纤通信、集成光子学[1–3]，以及近年来的量子技术[6, 7]。稀土离子（从单一离子[8, 9]到大规模集体[10]）的关键吸引力在于其高光学和自旋相干性，具有非常窄的4f-4f光学跃迁谱线宽度（在液氦温度下，可窄至73 Hz或相干寿命T2 >4 ms），例如在Er3+:Y2SiO5单晶[11, 12]、Er3+在Y2O3中[9, 13]、在硅中[8, 14]，以及植入硅波导和光子腔中[15, 16]。

特别是，Er3+在硅光子平台（SOI）中是一种有前途的材料平台，因为它是CMOS兼容的，并且充分利用了成熟的纳米制造方法，使得量子网络和量子存储的集成成为可能[17]。然而，Er3+在硅和SOI中的一个关键限制是其非常低的发射速率，原因是其较长的光学寿命（大约微秒或毫秒量级），低的量子效率（几乎是百分之几）以及材料的高折射率，这限制了光子的提取。因此，需要对表面进行纳米结构化，以增强Er3+在1534 nm处的光学跃迁的收集效率。

使用高折射率的介质Mie共振超材料（基于硅）已被建议作为增强荧光发射的可行平台[18]。Eu3+，另一种发射在可见光范围的三价镧系离子，使用Mie共振硅纳米柱组成的介质超表面提供了最高的绝对荧光增强因子为6.5[19]。在这项工作中，我们专注于使用简便的制造方法实现超表面的可扩展性，直接在SOI中制造它们，并通过离子植入的Er3+进行研究。此外，我们还研究了Er3+在SOI中的光致发光激发（PLE）特性，特别是在室温下。

我们在薄膜中心植入Er3+的SOI纳米盘阵列超表面中实现了荧光增强。我们报告了通过研究Er3+光致发光（PL）在室温和低温下的性能，成功地将Er3+缺陷集成到SOI超表面中。通过使用共聚焦显微镜和时间分辨PL，我们观察到了1535±3 nm跃迁处的最大荧光增强因子为5。先前在SOI纳米柱中植入Er的研究提供了一个因子为2的荧光增强[20]，而在Er掺硅纳米锥上获得的增强因子为1.4[21]，这表明SOI超表面在提高Er3+发射的性能上有显著的优势。

我们还测量了Er3+跃迁在SOI超表面中的PL光学寿命，与未图案化的SOI相比，最大光学寿命减少了9.6%。通过PLE，我们观察到1534.79 nm跃迁的荧光增强因子为2.9，光学寿命减少了2倍。我们的研究为利用可扩展的SOI超表面在Er3+发射增强中发挥作用提供了新思路，并通过精细调整超表面设计，进一步推动量子光电子设备的应用。

2. 实验方法：

在这项工作中，Er3+发射体集成到SOI超表面的方法包括以下步骤：

• SOI制造：通过微波增强化学气相沉积（MPECVD）将多晶硅（1.7 µm厚度）沉积在SOI衬底上。

• Er3+植入：使用离子植入技术将Er3+离子植入到薄硅膜中。

• 超表面形成：通过纳米盘阵列形成SOI上的超表面。这些纳米盘的设计用于捕获并增强Er3+的发射。

• 设备表征：使用室温和低温共聚焦显微镜、光致发光（PL）激发光谱和时间分辨PL测量对设备的光学性能进行表征。

3. 结果：

• 光致发光增强：Er3+在SOI超表面上的光致发光增强表现出最高的实验增强因子为5，相比先前的研究提供了更高的荧光增强。

• 时间分辨测量：时间分辨PL测量表明，PL寿命减少了9.6%，显示出由于超表面结构的改善，发射效率得到提高。

• 光致发光激发（PLE）：通过PLE光谱学，观察到1534.79 nm跃迁的荧光增强因子为2.9，光学寿命减少了2倍，进一步确认了超表面结构的有效性。

• 应变依赖性能：通过将设备集成到聚酰亚胺基底上并施加机械应变（拉伸和压缩），发现这些SOI超表面在应变下表现出稳定的性能，突显了其在柔性光电子学中的潜力。

4. 讨论：

通过将Er3+发射体集成到SOI超表面中，可以显著改善其光学性能。超表面设计的纳米盘阵列增强了Er3+的发射，通过优化表面属性，如粗糙度和化学纯度，最大化了光收集效率，减少了非辐射复合。与未处理的SOI相比，SOI超表面显著改善了光致发光响应和发射速率，表明其在量子存储、集成光子学等领域的应用潜力。

5. 结论：

本研究表明，Er3+发射体集成到SOI纳米盘超表面中能够显著增强其光学发射性能，包括改善光致发光响应、更快的发射速率以及良好的柔性性能。研究结果为使用可扩展的SOI超表面在Er3+发射增强中提供了新思路，为量子计算、光通信和柔性光电子设备的应用提供了潜在的解决方案。

致谢：

作者感谢各个研究中心和资助机构对本研究的支持。

II. 材料与方法

A. Er3+离子植入

离子植入使用400 kV的离子植入机在高崎量子科学研究所（QST）进行。首先进行350 keV Er离子植入，剂量为4.0 × 10¹² cm⁻²，接着进行50 keV O离子植入，剂量为3.0 × 10¹³ cm⁻²，植入角度为正常角度，植入过程在室温下进行。离子束采用栅格扫描方式，确保这些离子均匀植入样品。我们使用SRIM软件包模拟了Er离子和O离子的浓度深度分布，并选择了植入能量以实现与超表面的最大重叠。植入的Er离子未进行同位素分离。

B. 介质超表面制造

超表面是在一块260 nm厚的硅光子（SOI）样品上制造的，该样品具有2 μm的埋氧层（BOX）。我们设计的纳米盘阵列具有595 nm的直径、1 μm的间距和138±2°的扇形切角，基于先前的设计方法预测了理论的Mie共振散射模式集体行为[23, 24]。制造过程基本遵循标准的CMOS技术，除了图案化步骤是使用电子束光刻（EBL）进行的。具体来说，使用Vistec EBPG 5200电子束光刻系统定义正光刻胶（ZEP520A）上的设备图案。然后，利用SF6和C4F8作为刻蚀气体，通过电感耦合等离子体反应离子刻蚀（ICP-RIE）将图案转移到顶部硅层。图1(a)展示了制造设备的扫描电子显微镜（SEM）图像，显示了由方形超表面元素组成的阵列，每个元素的尺寸为50 × 50 µm²。图1(b)展示了单个超表面元素的更高倍放大SEM图像，显示了形成超表面的周期性纳米盘阵列。插图进一步突出了纳米盘的精确几何形状，验证了其形状的清晰度和均匀性。图1(c)呈现了通过聚焦离子束（FIB）拍摄的制造纳米盘阵列的横截面图，该图在52°的倾斜角度下显示了纳米盘的垂直剖面和空间排列。

C. 超表面退火

为了光学激活Er-O缺陷，在超表面制造后进行了热退火处理，温度分别为500°C[25]和700°C[8]，退火时间分别为1分钟和10分钟，退火气氛为氮气（N2），以研究退火效果。

D. 光致发光光谱

光谱研究使用了一个定制的共聚焦显微镜，配备Thorlabs 976-P300连续波激光二极管作为激发源，通过980 nm长通分光镜分离激光与光致发光（PL）。使用Olympus LC Plan 0.65 NA 50×目标物（用于低温研究）或0.85 NA 100×干物镜（用于常温研究）将激发光聚焦到样品上，并收集返回的荧光。更高的数值孔径（NA）和更高的放大率提供了记录到的最大增强。此外，本研究使用了全偏振器（FP）和λ/2波片（HWP），并将其设置为达到最大PL信号。为了研究低温性质，使用了蒙大拿冷却系统，系统配备闭环氦气循环。使用ID Quantique的InGaAs雪崩光电二极管（APD）和Princeton Instruments的LN2冷却光谱仪检测红外荧光光子。实验设备的详细信息见支持信息中的图S1。

E. 共聚焦成像

我们使用另一个定制的共聚焦显微镜，配备780 nm连续波激光器、900 nm长通分光镜（DM）以及另一块900 nm长通滤光片（LP）来获得高分辨率超表面图像。使用100×放大和0.85 NA的目标物将荧光聚焦到一个单模（SM）光纤中，该光纤起到针孔的作用。所使用的探测器是Single Quantum EOS-810超导纳米线单光子探测器（SNSPD）。样品通过PI NanoCube微位移台定位，具有100×100 µm的运动范围。实验设备的详细信息见支持信息中的图S2。

F. 时间分辨光致发光测量

在共聚焦显微镜的激发部分集成了由任意波形发生器驱动的Thorlabs MC1F2光束调制器（图S1），用于调制976 nm激发光源以进行光学寿命的研究。通过1550 ± 50 nm带通滤光片（BP）来隔离Er3+的发射信号。

G. 偏振测量

一个全偏振器（FP）和一个λ/2波片（HWP）被放置在实验设备的发射部分（图S1），用于调节发射光的偏振，确保在实验中达到最佳PL信号。

FIG. 2. Er³⁺ 离子植入与光致发光性质：

(a) Er（绿色）和O（蓝色）离子的植入剖面，采用1:10比例，重点关注在硅层内的缺陷生成。
(b) 能级图，展示了所有激发跃迁[26]。
(c) 通过共聚焦显微镜扫描获得的图像，展示了用1 mW的780 nm激发光和900 nm长通滤光片（LP）组合激发的纳米盘阵列。
(d) 在500°C退火（i）和700°C退火（ii）后的偏离共振PL光谱，通过高NA 100X物镜获得，用于超表面内或未加工（unfabr.）部分的缺陷，激发光为2mW-976 nm。
(e) 使用较低NA物镜获得的偏离共振PL光谱，测量温度为5K和常温，分别针对超表面内或未加工部分的缺陷，激发光为2mW-976 nm。
(f) Er³⁺跃迁线在不同测量温度下的变化曲线。数据点通过对1535 nm处的Er³⁺跃迁线光谱在中央峰值周围的3 nm范围内进行积分得到。所示的误差条为积分值的平方根。

在两种情况下，使用较低NA物镜时，我们观察到在低于50 K的温度下，光致发光（PL）迅速衰减，而在较高温度下PL趋于更稳定，如图2(e)所示。

尽管如此，我们仍然在低温下记录到了PL增强因子为3.7，仅考虑1535 nm处的Er³⁺跃迁线。我们还观察到在1550 nm至1552 nm之间有一个较弱的发射肩峰，这可以归因于斯塔克分裂效应[32, 33]。在其他温度下的比较显示，增强因子在5 K时降至1.45，如图2(f)所示。在5 K时观察到的较低增强可以通过较高的氧共掺杂量来解释，这会导致不同的Er-O中心发射，如参考文献[34]中所观察到的，具有类似的Er:O比例。我们的研究重点不在于PL温度效应的研究，而是PL增强效应的研究，我们在常温下观察到更高的增强并且热衰减减小。

通过应用更大的积分带宽，图S3（支持信息）中展示了增强的减少。

为了更好地解析制造的超表面的内部结构，我们使用了一台配有SNSPD的共聚焦荧光显微镜，具体说明见方法部分（支持信息中提供详细信息）。使用1 mW的780 nm偏离共振激发光和900 nm长通滤光片来收集发射光子，我们观察到在制造区域内的发射增强，相对于背景，归因于中心位于980 nm的4I₁₁/₂ → 4I₁₅/₂跃迁线。我们对60 µm × 60 µm的区域进行了扫描，分辨率为500 nm，从而可以看到纳米盘阵列的结构。

C. 超表面吸收和发射偶极极化

如图4(a)所示，纳米盘超表面对Er-O缺陷的吸收偶极行为几乎没有影响。我们通过旋转976 nm半波板（HWP）并与全偏振片（FP）一起使用，以控制激发光束的偏振，如图S1中展示的实验设置所示。我们对测量数据进行了拟合，基于以下几个步骤进行分析。

图4. 观察到的Er3+缺陷的偏振特性：（a）观察到的光子吸收偶极行为。（b）观察到的光子发射特性，来自缺陷集合体。

在本研究中，我们考察了在室温（RT）和低温下的光致发光（PL）增强效应，结果表明在室温下的最大增强因子为5，这与Erbium发射体的集合体一致，这些发射体具有低偏振吸收偶极和低内在量子效率（大约为2.5%）的实验估计[43]。通过光致发光激发（PLE，激发共振），我们观察到较长的寿命，并且光子发射寿命在光学超表面中的缩短因子为2，适用于1534.79 nm过渡，这主要得益于通过共振激发隔离了铒掺杂发射体的辐射衰减与非辐射衰减（由于在非共振激发下的亚稳态）。然而，由于质量因子普遍较低，过渡的全宽半高（FWHM）并未因光学超表面的存在而减小。我们的结果表明，SOI超表面结合铒掺杂发射体可以作为单片集成表面来控制发射体的光谱和方向特性，这些特性可通过超表面设计进行定制。我们的研究结果为集成CMOS兼容的光源技术（例如电信C波段的光源应用，如光致发光温度计[44]）提供了有趣的应用前景，同时进一步提高了从铒掺杂纳米二极管收集光子的效率[45]，并可应用于类似的光子平台，如硅碳化物-绝缘体结构[46]。未来的研究应着重于改进Mie散射超表面设计，以实现Purcell增强，这包括考虑减少周期、不同半径和变化的非对称性，从而提供更高的质量因子，正如在非单片准BIC模式槽单个纳米柱中所实现的[47]，并理解紧密间隔的纳米磁盘阵列在提高收集效率方面的影响。

附加信息
该材料可以在网上免费下载：
• 实验设置；
• 发射体特性深入分析；
• 超表面的反射光谱测量。

致谢
光学共焦表征工作在RMIT大学实验室进行，部分资金来自澳大利亚研究理事会（ARC）纳米尺度生物光子学中心（编号CE140100003）和LIEF计划资助（编号LE140100131）。作者感谢RMIT大学显微镜与微分析设施提供的设施以及科学和技术支持，这是显微镜澳大利亚的联动实验室，通过NCRIS提供支持，以及微纳米研究设施（MNRF）。这项工作部分在澳大利亚国家微纳制造设施（ANFF）维多利亚节点的墨尔本纳米制造中心（MCN）进行。此项工作得到了RMIT大学工程学院支持“疯狂创意EE计划”（ID：PROJECT PLAN TASK-3-72725）的资助。S.-I.S.感谢JST FORREST计划（资助号JPMJFR203G）提供的资金支持。S.C.感谢Faraz Inam和Mohammed Ashahar Ahamad提供的帮助。

图5. 在室温下的光致发光激发（PLE）研究：
(a) 从Er-O掺杂SOI样品中获得的光致发光激发光谱，显示在两个研究区域（纳米磁盘和未制备区域）。插图说明了所用的实验设置。
(b) 所有检测到的显著Er-O缺陷共振的非均匀线宽，表示为与观察到的波长相关的点，其中垂直误差条表示拟合不确定性。插图展示了为纳米磁盘和未制备区域中最窄的共振，使用单一高斯拟合（实线）处理测量数据（虚线）。
(c) 对应于观察到的共振波长的寿命衰减概览。后续拟合不确定性以垂直误差条表示。插图展示了从1534.84 nm共振获得的标准化测量衰减瞬变（虚线），并对其应用双指数拟合（实线）。
关于Mie散射破对称性超表面特性的讨论。