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摘要：通过施加高电压电场，成功制造了绝缘体上的周期性极化铌酸锂（PPLTOI）。研究了电极的形状、极化时间以及电场强度，这些因素决定了电场分布，并且对周期性极化LTOI的制备进行了详细研究。通过优化极化参数，可以灵活调整反向畴的占空比，并将其控制在最佳值50%。此外，所制备的畴结构均匀，标准差小于4.8%。本研究为LTOI在非线性集成光子学中的应用铺平了道路。

最近，LTOI微盘已经被制备用于芯片上的非线性频率转换，凭借LTOI的材料特性，这些器件展示了高光学损伤阈值和短波长操作，甚至可达到紫外范围[15–17]。在这些微盘中，二次谐波生成（SHG）和三次谐波生成（THG）是基于模态相位匹配技术实现的。为了获得更高效和灵活的非线性频率转换，基于铁电畴工程的准相位匹配更为理想。迄今为止，体积周期性极化锂钽酸盐（PPLT）的实现已经得到了充分研究[18–20]。然而，体积材料和薄膜铁电材料在周期性极化方面的区别可以归因于两个关键因素。首先，薄膜LiTaO3与SiO2层相连，薄膜内部由于界面而产生的应变和应力可能导致比体积材料更高的矫顽场[21]。其次，薄膜LT/LN的亚微米厚度会降低与体积材料相比的畴纵横比[22]。据我们所知，通过施加高电压电场制造周期性极化LTOI尚未有报道。

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SLT和SLN与其对应的同成分相比电光系数和非线性系数都有比较大的提高，有利于电光器件的制作。对于制作周期极化结构，其畴结构的变化和矫顽场的降低，制作的周期结构更加容易和质量更好。由于SLT折射率差值变得更小，Ppslt更容易在量子光学上得到应用。

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在本研究中，我们利用电场极化技术在LTOI平台上创建周期性畴结构。我们的目标是生产具有可控占空比的高质量反向畴，这一特性在LTOI平台上的频率转换中得到了广泛应用。我们进行了仿真研究，了解两种不同极化电极形状的电场分布。随后，我们参考Miller-Weinreich模型分析了这些不同电场分布对畴反转的影响。这一分析为设计最佳电极形状，便于实验上实现畴反转，提供了重要的理论基础。在我们的极化实验中，使用针状镍电极研究了在不同电场强度和持续时间下的畴反转特性。通过共聚焦二次谐波（SH）显微镜和压电响应力显微镜（PFM）确认并表征了反向畴。通过选择合适的极化参数，我们成功地在LTOI中制造了具有不同极化周期和可控占空比的畴结构。

为了进一步分析梳形电极和针形电极产生的电场分布差异，进行了电场沿不同方向的数值分析。图2(a)展示了沿z方向，在一对正负电极中心区域附近，针形电极与梳形电极所占电场强度的归一化面积。可以看出，针形电极所占的电场强度的归一化面积大约是梳形电极的1/22。图2(b)展示了沿y方向的电场分布，其中针形电极的电场强度归一化面积大约是梳形电极的1/12。从上述可以看出，针形电极的平均电场强度明显低于梳形电极。图2(b)中的插图展示了根据Miller-Weinreich模型[24,25]，域壁运动受域的y-z截面上平均电场的支配。x切LTOI中域壁生长的速度可以分解为y-z平面中的vy和vz。在LN/LT家族的铁电晶体中，vz远高于vy，且vy主导了反转域的工作周期。根据文献[26]，域的工作周期D(t)是极化时间t的函数，且vy随着平均电场的变化呈指数增长，这导致反转域的工作周期指数增长。为了精确控制反转域的工作周期，选择合适的电极形状至关重要。在本研究中，选择针形电极以更好地控制域反转过程。

图3.
(a) LTOI的普通光（no）和非常规光（ne）的折射率曲线；
(b) PPLTOI脊形波导的极化周期，蚀刻深度范围从150 nm到300 nm，步长为50 nm。

为了设计QPM结构，需要参考薄膜LT的色散，我们使用双旋转补偿器椭偏仪测量了LTOI的普通光（no）和非常规光（ne）的折射率曲线，如图3(a)所示。薄膜铌酸锂是一个各向异性的晶体，在不同方向上具有不同的折射率。从测量结果可以看出，LTOI表现出较低的双折射特性。在近红外区域，折射率差约为0.01。x切LTOI的参数设置如下：600 nm厚的薄膜、3 µm厚的SiO2缓冲层和500 µm厚的Si衬底。脊形波导的顶部宽度设置为1.5 µm，波导侧壁的角度为60°。根据测得的色散关系，我们计算了PPLTOI脊形波导的极化周期，蚀刻深度范围为150 nm至300 nm，步长为50 nm，如图3(b)所示。在计算中，基波长在0.6-1.6 µm范围内变化，常用的通信E波段和C波段都包括在内。近红外1.06 µm也包括在内，它可以通过倍频生成绿色光。

图4.
(a)-(c) PPLTOI针形电极的制造过程；
(d) 极化针形电极的具体参数；
(e) 极化实验装置的示意图。图(e)的插图显示了数字示波器记录的典型波形。

PPLTOI针形电极的制造过程包括两个主要步骤，如图4(a)-(c)所示。首先，使用电子束蒸发（EBE）在LTOI上蒸发镍，经过电子束光刻（EBL）创建针形金属电极。然后，通过将样品浸入N-甲基吡咯烷酮溶液（NMP）中，去除多余的镍金属。第二步是将涂有AZnLOF光刻胶的样品通过紫外光刻机曝光，然后进行第二轮NMP溶液浸泡，完成极化电极的准备工作。x切共轭薄膜LT（NanoLN）的厚度为600 nm，放置在具有3 µm SiO2缓冲层的硅衬底上。通过EBE沉积的针形金属镍电极的厚度约为100 nm，正负电极在y-z平面上的间距为8 µm。针形电极的宽度为0.6 µm，如图4(d)所示。

具有不同周期电极的样品通过高压（HV）电场进行域反转。极化的实验设置如图4(e)所示。首先，使用任意波形发生器（AWG）生成电脉冲，然后通过具有2000倍增益的高压放大器放大。样品放置在两个探针站之间，极化电极连接到探针站的高压探针。使用数字示波器监测初始电脉冲和位移电流。需要注意的是，我们仅监测采样电流，以判断实验中是否发生域反转。在周期性极化过程中，反转域的工作周期由施加的高压脉冲的次数控制，并通过共焦SH显微镜进行监测，该显微镜能够无损地揭示域结构。一个采样电阻连接到高压放大器，形成一个电路并完成极化过程。实验中施加的高压波形类似于文献[27]中报告的波形。高压脉冲包括两个主要部分。第一部分是完成域反转所需的极化时间，第二部分用于防止反转域的去极化。

对于极化周期为4.0-5.0 µm的样品制造，使用相同的电场强度84 kV/mm和相同的脉冲数30，而极化时间从0.3毫秒调整至0.6毫秒，步长为0.1毫秒。可以看出，只有当极化时间为0.5毫秒时，才未观察到域合并或不完整的域壁。为了调节平均工作周期，电场强度从84 kV/mm调整为90 kV/mm。不同极化周期（4.0, 4.5 和 5.0 µm）下，平均工作周期与极化电场强度的变化如图5(b)所示。当电场强度分别为88 kV/mm、89 kV/mm和89 kV/mm时，平均工作周期接近50%。

图6. 通过共焦SH显微镜获得的伪彩色图像，描绘了具有不同极化周期的反转域结构。共焦SH显微镜的泵浦波长为800 nm。白色箭头表示域极化方向Ps。比例尺：10 µm。
(a) 极化周期为3.0 µm；
(b) 极化周期为3.5 µm；
(c) 极化周期为4.0 µm；
(d) 极化周期为4.5 µm；
(e) 极化周期为5.0 µm:

使用共焦SH显微镜表征了制造的PPLTOI样品，极化周期为3.0、3.5、4.0、4.5和5.0 µm，如图6所示。黑色的针形区域是电极。上部分连接到正电极，下部分连接到负电极。黑色边框围成的矩形区域代表正负针形电极之间的反转域区域。放大图中的白色箭头表示域极化方向（Ps）。通过优化极化参数，不同极化周期的样品的工作周期可以接近50%，这是获得高效频率转换的最佳值[28]。对于共焦SH表征，反转域在深度上完全反转，且反转域区域内没有可观察到的域边界（暗区），表明深度方向上完全反转域的发生[29]。

图7. PPLTOI的PFM图像，采样长度为18 µm。
(a) 和 (b) 分别为极化周期为3.5和4.5 µm的情况。白色箭头表示域极化方向Ps。
(c) (a)中虚线白线沿线的相位分布剖面。
(d) (b)中虚线白线沿线的相位分布剖面。

为了确认PPLTOI中的域反转，我们使用PFM分析了极化周期为3.5 µm和4.5 µm的反转结构，如图7(a)和7(b)所示。当施加激励电压时，反转域（紫色）和未反转域（橙色）由于逆压电效应表现出不同的行为（收缩或膨胀），使得反转域和未反转域易于区分。图7(c)和7(d)分别展示了沿图7(a)和7(b)中虚线白线的相位分布剖面。显然，在两个反平行的域中观察到180°的PFM相位对比，确认了铌酸锂薄膜中的铁电域反转。对于PFM表征，180°相位对比进一步确认了整个深度范围内的完全域反转，因为PFM能够测量最多1.7 µm的域深度，并且对深度方向上叠加的域非常敏感[30]。

图8. 使用MATLAB获得的极化周期为5.0 µm的数值域结构。
(a) 灰度处理后的图像；
(b) 二值化后的结果；
(c) (b)中红色虚线表示的分析结果；
(d) 对应于极化周期为3-5 µm的平均工作周期和标准差。

为了评估极化周期在3.0 µm至5.0 µm范围内的周期极化样品的质量，提出了一种使用MATLAB进行周期性域结构数值分析的可靠方法。图8(a)展示了使用MATLAB经过灰度处理后的极化周期为5.0 µm的部分域结构图像。在图8(b)中，显示了图8(a)二值化后的结果。黑色边缘围绕的白色矩形区域代表正负针形电极之间的反转域区域。黑色边缘表示域壁。通过检测反转域中心区域的黑色边缘，我们可以区分反转域和未反转域。图8(b)中的红色虚线表示分析结果，显示在图8(c)中。l1与l2的比值是单个极化周期内反转域的工作周期。具有均匀极化区域和期望工作周期的分析窗口是评估极化结果的重要标准。因此，通过计算所有具有相同极化周期的反转域的工作周期的平均值和标准差来表征反转域的质量。如图8(d)所示，对几个极化周期分别为3.0、3.5、4.0、4.5和5.0 µm的样品进行了计算和分析。结果表明，随着极化周期的增加，平均工作周期及其标准差均有所降低。具有相同极化周期的反转域的平均工作周期都小于55%，且工作周期的标准差小于4.8%。显然，这些极化周期为3-5 µm的周期极化域结构不仅表现出期望的约50%的平均工作周期，还显示出良好的均匀性。此外，所提出的域反转分析方法不限于本实验中制造的3-5 µm周期极化铌酸锂（LTOI）域结构。该方法同样可以应用于评估其他材料（如LNOI）中的周期性反转域结构的质量。这证明了数值分析方法在评估各种周期性域结构极化质量方面的多功能性和有效性。在本研究中，我们制造了具有简单极化周期和均匀工作周期的样品。对于某些特定应用，如压缩光生成，可能需要变化的极化周期或工作周期[31]，为了获得这样的反转域结构，电极的工作周期应适当调整。在极化周期变化较大的情况下，可能需要将极化区域划分为子区域进行单独极化。

结论
总而言之，我们成功地制造了具有可控工作周期的高质量周期极化铌酸锂绝缘体（PPLTOI）结构，极化周期在3.0至5.0 µm之间。通过应用Miller-Weinreich模型和数值模拟，我们发现了极化电极形状对域反转过程的显著影响。因此，我们调整了电场强度，实验中使用针形镍电极调节反转域的平均工作周期。我们还发现了极化电压脉冲持续时间在极化过程中的关键作用。我们的实验制造出了高质量的PPLTOI结构，并通过共焦SH显微镜和PFM进行了表征。制造的样品的平均工作周期测量约为50%，且标准差最小，不超过4.8%。基于目前的结果，我们将把周期极化结构应用于LTOI波导，构建高功率和紫外波段的非线性集成器件。

链接：https://opg.optica.org/ome/fulltext.cfm?uri=ome-13-12-3543&id=542615#ref1

作者：

HAIWEI CHEN,1 MENGWEI ZHAO,1 HAOTIAN XIE,1 YAWEN SU,1

ZHILIN YE,1 JIANAN MA,1 YUEFENG NIE,1 YUNFEI NIU,2,3 PENG

ZHAN,1 SHINING ZHU,1 AND XIAOPENG HU1,*

单位：

1National Laboratory of Solid State Microstructures, College of Engineering and Applied Sciences, Schoolof Physics, and Collaborative Innovation Center of Advanced Microstructures, Nanjing University, Nanjing210093, China

2Research Center for Intelligent Optoelectronic Computing, Zhejiang Laboratory, Hangzhou 311100, China