Nd:YAG晶体和金刚石键合--采用室温键合工艺在激光晶体和金刚石散热器之间制备了抗反射涂层的高功率高效复合激光器

背景:

热透镜和热致双折射等热效应是降低光束质量和阻碍固态激光器高功率运行的根源[1]。复合激光器由激光离子掺杂和未掺杂材料组成,已成功降低了这些热效应,因为掺杂材料中产生的热量可以有效地转移到未掺杂区域[2]。特别是对于端面泵浦的端盖复合激光器,可以直接从掺杂材料的输入和/或输出面去除热量[3,4]。

扩散键合:

扩散键合是一个高温过程,因此很难将具有不同热膨胀系数的材料键合在一起,而激光陶瓷通常仅限于各向同性材料。同时扩散键合为高温键合,也会对键合的两个材料特性造成一定的改变。

表面活化键合:

本文利用表面活化键合技术开发新型复合激光器。SAB 技术使我们能够制造直接键合的复合结构,该结构由 Nd:YAG 和 Nd:YVO4 等激光晶体和作为散热器的金刚石晶体组成。

同时该技术也可以用于更多种多材料之间(X-o-X)的键合 ,有无限的可探索空间。

我们常见的键合技术 有硅玻璃键合 金金键合,金锡键合,金硅键合,临时键合等等 。但是当我们遇到一些需要低温键合,或者一些特殊材料时,或者应用场景时,上述键合方式很难满足一些特殊场景的应用,

因此科学家提出了表面活化键合技术,这种技术 使键合技术所覆盖的材料范围更加广泛,比如 

GaAs-SiC,InP-Diamond, LN-SiC,Si-Si,GaN-Dlamond,Sl-Diamond,蓝宝石-蓝宝石,金刚石-sic, sic-inp,sic-LN, ic-ga2o3,glass--glass,Si-SiC,Si-GaAs、GaAs- SiC、Si–SiC、SiC–SiC、Ge–Ge  、Al 2 O 3 -Al 2 O 3 ,GaP-InP, GaN-Si、LiNbO 3 -Al 2 O 3 、LiTaO 3 -Si and more(晶体,陶瓷,等等)

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摘要:我们首次成功将Nd:YAG晶体与抗反射涂层金刚石晶体进行键合,实现了复合激光器,该复合激光器最大程度地降低了键合界面处的菲涅尔反射损失。与非复合Nd:YAG激光器相比,这种新开发的复合激光器在更高的泵浦功率下实现了更高的输出功率,同时保持了几乎相同的斜率效率。

1. 引言

热透镜和热致双折射等热效应是降低光束质量和阻碍固态激光器高功率运行的根源[1]。复合激光器由激光离子掺杂和未掺杂材料组成,已成功降低了这些热效应,因为掺杂材料中产生的热量可以有效地转移到未掺杂区域[2]。特别是对于端面泵浦的端盖复合激光器,可以直接从掺杂材料的输入和/或输出面去除热量[3,4]。复合结构主要采用扩散键合[5-7]制造,最近也报道了复合混合或全陶瓷激光器[8,9]。然而,扩散键合是一个高温过程,因此很难将具有不同热膨胀系数的材料键合在一起,而激光陶瓷通常仅限于各向同性材料。

在本文中,我们提出了一种新技术——室温键合 (RTB),以开发新型复合激光器。RTB 技术使我们能够制造直接键合的复合结构,该结构由 Nd:YAG 和 Nd:YVO4 等激光晶体和作为散热器的金刚石晶体组成。此外,我们首次成功地将 Nd:YAG 晶体和抗反射涂层金刚石晶体键合在一起,实现了键合界面处没有菲涅尔反射损失的复合激光器。这种新开发的复合激光器在更高的泵浦功率下实现了比非复合 Nd:YAG 激光器更高的输出功率,同时保持了几乎相同的斜率效率。

2. 使用 RTB 技术制造复合结构

室温键合 (RTB),也称为表面活化键合 (SAB),是一种用于键合各种材料的多功能技术,包括金属、半导体、电介质甚至不同的材料 [10–12]。我们最近使用 RTB 制造了波长转换器件 [13,14]。它是在室温下的高真空(~ 10-5 Pa)下处理的。图 1(a) 显示了 RTB 工艺。首先,将要键合的两块板放在真空室中,并用 Ar 原子束照射。然后蚀刻氧化层、吸附分子和/或表面重构原子,使得板的表面原子具有悬空键并被化学活化(图 1(b))。之后,当触摸和按压两块板时(图 1(c)),它们原子键合(图 1(d))。

我们之前利用 RTB 技术制作了由激光离子掺杂和未掺杂的相同基质材料 Yb:YAG/YAG 和 Nd:YAG/YAG 组成的复合结构,并证实了这些复合激光器比非复合激光器表现出更高的功率和斜率效率 [15,16]。由于 RTB 的优势之一是使我们能够粘合具有不同热膨胀系数的不同材料,因此我们使用一种理想的材料作为散热器,即金刚石,制作了复合结构。金刚石具有极高的热导率,为 2000 W/mK,是 YAG 的 200 倍。另一方面,它的线性膨胀系数(1 × 10-6 =K)比 YAG(8 × 10-6 =K)小得多,这使扩散键合变得困难。尽管毛细管键合已用于组装激光晶体和金刚石散热器 [17],但这些器件并非原子键合。因此,RTB 是一种制造由这些不同材料组成的原子键合复合材料的优越方法。

首先,我们制造了 1 at.% Nd:YAG 和金刚石的直接键合复合材料。Nd:YAG 晶体的尺寸为 3 mm × 3 mm × 3 mm。另一方面,我们使用的金刚石是 Element Six 通过化学气相沉积 (CVD) 生长的单晶合成金刚石,其尺寸为 3 mm × 3 mm × 1.5 mm。晶体的输入和输出面经过抛光,表面平整度和粗糙度分别小于 λ/10 和 Ra < 1 nm,用 3D 光学表面轮廓仪 (Zygo、NewView 7200) 测量。平整度和粗糙度低于这些值的晶体会导致键合失败。我们还确认在键合前抛光表面上没有观察到灰尘颗粒。

Nd:YAG与金刚石的室温键合在真空度为4.4×10-5 Pa的条件下进行。加速电压为1.2 kV,电流为15 mA,Ar原子束对Nd:YAG和金刚石表面的辐照时间为30~70秒,辐照时间为5~15分钟。辐照后,未观察到表面平整度和粗糙度的任何变化。键合过程中Nd:YAG和金刚石板之间的压力为30~50 kg,由于Nd:YAG和金刚石的机械强度高,因此不会导致板变形。制备的复合材料如图1(e)所示。

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图 1. (a) 室温键合 (RTB) 工艺。(b) 在 RTB 工艺中通过氩原子束辐射进行表面活化。(c) 两块板接触并挤压。(d) 拉起键合板。(e) 制备的 Nd:YAG/金刚石复合材料。

3. 去偏振测量

为了直接评估热效应的降低,我们首先测量了热致双折射引起的去偏振。由于 Nd:YAG 是各向同性的,线性偏振光束在非泵浦条件下穿过其晶体。然而,当晶体被泵浦并且热量沉积在晶体中时,光弹效应会引起热致双折射,从而在透射光束中产生去偏振分量。去偏振定义为去偏振功率与总探测功率之比,

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如图 2 所示。去偏振测量的实验装置。

其中 P 为去偏振功率,P Ⅱ 为非偏振功率。去偏振测量的实验装置如图 2 所示。我们进行了泵浦探测实验 [18]。使用在 808 nm 波长下振荡的光纤耦合激光二极管 (LD) 作为泵浦源。泵浦光束聚焦在半径为 200 μm 的样品上。另一方面,使用波长为 635 nm 的线性偏振红色 LD 光束作为探测光束。探测光束穿过样品后,在聚焦透镜的平面上反射,然后再次穿过样品。部分光束在分束器处反射,只有探测光束的去偏振分量透过分析器,该分析器与偏振器呈交叉尼科尔配置。去偏振光束穿过吸收泵浦光束的滤光片,其功率用光电探测器测量。

图 3 分别显示了 Nd:YAG/金刚石复合材料和非复合材料 1 at.% Nd:YAG 晶体的去极化随吸收泵浦功率的变化关系。为了防止样品受损,我们在低于 15 W 的吸收泵浦功率下进行测量;去极化测量中非激光条件下 Nd:YAG 晶体的热负荷远大于激光振荡测量中激光条件下的热负荷。我们发现复合材料的去极化几乎是非复合材料 Nd:YAG 的一半,这表明由于金刚石散热器的存在,散热效率有所提高,尽管我们在本研究中没有直接测量样品的温度。

4. 激光振荡测量

接下来,我们对直接键合的 Nd:YAG/金刚石复合材料进行了激光振荡测量。实验装置如图4所示。采用波长为808nm的光纤耦合激光二极管作为泵浦源。泵浦光束半径约为200μm。激光腔长50mm,由一个具有1064nm波长高反射(HR)涂层的平面输入镜和一个曲率为100mm、反射率为80%的凹面输出镜组成。金刚石的输入面分别具有1064nm和808nm波长的抗反射(AR)和高透射(HT)涂层,而Nd:YAG的输出面具有1064nm和808nm波长的AR和HR涂层。

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图 3. Nd:YAG/金刚石(正方形)复合材料和非Nd:YAG(圆形)复合材料的去极化对吸收泵浦功率的依赖性。

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图 4. 激光振荡测量实验装置。

分别。图 5 显示了激光特性。非复合 1 at.% Nd:YAG 单晶(圆圈)的输出功率在 7.54 W 时开始下降,泵浦功率为 19 W,最终由于严重的热效应导致晶体破裂。另一方面,Nd:YAG/金刚石复合材料(正方形)即使在 30 W 泵浦功率下也没有出现任何饱和,并实现了 9.22 W 的最大输出功率。我们没有观察到在此功率水平下粘合界面出现间隙等任何性能下降。

该结果证实了金刚石散热器在复合结构中有效工作。然而,直接键合 Nd:YAG/金刚石复合材料的斜率效率变得小于非复合 Nd:YAG,从 46.3% 降至 35.5%。这主要是由粘合界面处的菲涅尔反射引起的。由于 Nd:YAG 和金刚石的折射率分别为 1.82 和 2.39,因此计算出界面处的反射率为 1.8 %,这对应于激光腔内的往返损耗为 3.7 %。该值与复合材料引起的腔损耗 7 % 相当,后者是根据图 5 中复合材料和非复合材料的斜率效率差异估算出来的。

为了提高复合激光器的效率,我们新制作了一种 Nd:YAG/金刚石复合材料,其粘合界面处有一层 AR 涂层。示意图如图 6(a) 所示。首先,在要粘合的金刚石表面镀上 808 和 1064 nm 波长的 AR 涂层。然后,将涂层表面在室温下粘合到 1 at.% Nd:YAG 晶体的表面上。通过优化 RTB 工艺,包括 Ar 光束照射的持续时间和 Nd:YAG 与金刚石之间施加的压力,我们成功地将它们结合在一起。制备的复合材料如图 6(b) 所示。

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图 6. (a) 粘合界面处带有 AR 涂层的 Nd:YAG/金刚石复合材料示意图。要粘合的金刚石表面带有针对 808 和 1064 nm 波长的 AR 涂层。(b) 粘合界面处带有 AR 涂层的制备好的 Nd:YAG/金刚石复合材料。

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图 7. 非复合 Nd:YAG 激光器在泵浦功率分别为 (a) 1.0、(b) 8.8 和 (c) 12.7 W 时的光束轮廓,以及复合 Nd:YAG/金刚石激光器在界面处镀有 AR 涂层时在泵浦功率分别为 (d) 1.0、(e) 14.8 和 (f) 22.0 W 时的光束轮廓

在金刚石的输入面上分别镀上波长为1064和808nm的AR和HT涂层,在Nd:YAG的输出面上分别镀上波长为1064和808nm的AR和HR涂层后,我们对在键合界面处镀有AR涂层的复合材料进行了激光振荡测量。图5显示了界面镀有AR涂层的复合材料(金刚石)、直接键合的复合材料(正方形)和非复合Nd:YAG(圆形)的激光特性。界面镀有AR涂层的复合材料的斜率效率为44.9%,与非复合Nd:YAG的斜率效率几乎相同。此外,该复合材料获得了11.4W的输出功率,这仍然高于直接键合的复合材料。该结果表明,AR涂层使键合界面处的菲涅尔反射损耗最小化。

我们还进行了光束质量 (M2) 测量。图 7 显示了非复合材料 Nd:YAG((a) ~ (c))和界面镀有 AR 涂层的复合材料((d) ~ (f))在不同泵浦功率下的光束轮廓的典型示例。两种样品的 M2 因子都随泵浦功率的增加而增加。然而,复合材料的光束质量比非复合材料更好:尽管非复合材料 Nd:YAG 的光束轮廓在 12.7 W 泵浦功率和 M2 = 6.4 处有两个峰值,但复合材料 Nd:YAG/金刚石即使在 14.8 W 泵浦功率下也具有高斯轮廓,M2 = 2.0。这表明 Nd:YAG/金刚石复合材料中的热透镜效应有所降低。

5. 结论

总之,我们首次成功制造出在结合界面处具有 AR 涂层的 Nd:YAG/金刚石复合结构。这种复合激光器同时实现了高效率和高功率操作。RTB 技术可用于开发更复杂的高效率和高功率复合激光器。一个例子是薄盘激光器,其在激光晶体和金刚石之间的结合界面处具有 HR 镜面涂层。在这种情况下,多晶金刚石也可用作散热器,因为激光束不会传播到金刚石中,因此多晶金刚石内部的散射损耗(如果有)不会影响效率。

关于我们:

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